Способ получения бутилксантогената калия

 

Изобретение касается производных тиоугольной кислоты, в частности способа получения бутилксантогената калия, который находит применение при подготовке флотореагентов. Цель - повьшение эффективности процесса. Последний ведут реакцией бутанола, КОН и CS с отделением маточного раствора от целейого продукта. Причем реакцию бутанола и КОН проводят при недостатке спирта 8 - 20 % от стехиометрически необходимого. В полученный алкоголят дозир1тот 20-33% (по отношению к КОН) стехиометрически необходимого CS. Затем в реакционную массу вводят органическую фазу, предварительно вьщеленную из маточного раствора и взятую в избытке 180-200% к объему недоданного спирта, и добавляют остальной объем. CS. Способ позволяет снизить расход бутанола на 20%. 1 табл. с 9 (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4208021/23-04 (22) 26.12.86 (46) 30.03.89. Бюл. У 12 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт обо гащения руд цветных металлов и "Казмеханобр" и Среднеуральский медеплавильный завод (72) Ю.К.Ачаев, А.Л.Дрояронов, Л.С.Кашин, В.Л.Калинин, Е.П,.Смолин, Б.А.Попов, Г.М.Обизюк, А.Г,Таланов ,и А .М.Халемский (53) 547.494.07 (088.8) (56) Органические флотореагенты. Л.:

ГИПХ, 1936, в. 30, с. 16-25. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛКСАНТОГЕ. НАТА КАЛИЯ (57) Изобретение касается производных тиоугольной кислоты, в частности 1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилксантогената калия, который находит применение в процессах подготовки флотореагентов.

Цель изобретения — повышение экономичности процесса, что достигается проведением взаимодействия бутилового спирта с гидроокисью калия при недостатке спирта 8-207 от стехиометрически необходимого, дозировкой в полученный алкоголят 20-ЗЗЖ (по отношению к гицроокиси калия) стехиометрически необходимого сероуглерода, с последующим введением в реакцион„„80„„1468899 А 1

С 07 С 154/02// В 03 Р 1/00 способа получения бутилксантогената калия, который находит применение при подготовке флотореагентов. Цель— повьппение эффективности процесса. Последний ведут реакцией бутанола, КОН и CS с отделением маточного раствора от целевого продукта. Причем реакцию бутанола и КОН проводят при недостатке спирта 8 — 20 Ж от стехиометрически необходимого. В полученный алкоголят дозируют 20-33Х (по отношению к КОН) стехиометрически необходимого С$ . Затем в реакционную массу вводят органическую фазу, предварительно выделенную из маточного раствора и взятую в избытке 180-200Х к объему недоданного спирта, и добавляют остальной объем CSz. Способ позволяет снизить расход бутанола на

20Х. 1 табл.

2 ную массу предварительно выделенной из маточного раствора при отделении целевого продукта органической фазы, взятой в избытке 180-200 Ж к объему недоданного спирта, и добавлением остального объема сероуглерода.

Пример 1. Приготовили алкоголят перемешиванием в фарфоровой чашке 432 г бутилового спирта, т.е. на 20Х меньше от стехиометрии, 380 r едкого калия и 158 г воды. Алкоголят загрузили в реактор, включили мешалку. В течение 30 мин дозировали в реакционную массу 112 г (или 26X)

CS . Затем дозировку CSz прервали

1468899 и в течение 5 мин дозировали 200 r органической фазы маточного раствора (ОФМ-К) (что составляет 197Х от доли недостающего спирта), после чего.в течение 1 ч 30 мин дозировали оставшиеся 318 r CS . Провели в течение

30 мин отгонку летучих и в течение

1 ч отделение маточного раствора от целевого продукта. Получили 1,03 кг ксантогената активностью 95,3Х.

П р и и е р 2. Аналогичен приме" ру 1. Отличается тем, что до подачи

ОФМ-К подали 64 r (или 15X) сероуглерода в течение 18 мин, затем пода. ли 200 r ОФМ-К, после чего в тече ние 1 ч 42 мин дозировали оставшуюся часть сероуглерода (364 г). Полу чили 0,996 кг ксантогената активностью 93,8Х. 20

Пример 3. Аналогичен примеру 1. Отличие в том, что до подачи .. ОФМ-К подали 86 г (20X) оероуглерода в течение 25 мин,. затем подали

200 г ОФМ- К, после чего s течение 25

1 ч 35 мин дозировали оставшуюся часть сероуглерода (344 г). Получили 1,02 кг ксантогената активностью

95, 1Х.

Пример 4. Аналогичен нри- 30 :меру.1. Отличается тем, что до пода;чи OCN-К подали 142 r (ЗЗХ) свроуг лерода в течение 40 мин, затем пода-, ли 200 г ОФМ-К, после чего в течение 1 ч 20 мин дозировали оставшую- 35 ся часть сероуглерода (288 г, 67 ).

Получили 1,030 кг ксантогената активностью 94,9Х.

Пример 5. Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что до подачи ОИ -К подали 172. г (40X) сероуглерода.в течение 50 мин, затем подали .200 r ОФМ-К,. после чего в течение 1 ч 10 мин дозировали оставшуюся часть сероуглерода (258 г, 45

60X).. Получили 0,940 кг ксантогената активностью 94, 1Х.

Пример 6. Аналогичен примеру t. Отличается тем, что спирта было взято 420 г.нли íà 22Х меньше, от стереохнмии, а ОФМ-К взято 228 г или 190 от доли недостающего спирта. Получили в готовом продукте недопустимо высокую остаточную щелочь

2Х °

Пример .7. Аналогкчек примеру 1. Отличается тем, что бутило вого спирта быпо взято 500 г илк на

7,5Х меньше, чем в примере 1, а

ОФМ-К взято 76 г илн 190 от доли недостающего спирта. Получили 1 01 кг ксантогената активностью 94,9Х.

Пример 8. Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что ОФМ-К взято 221 г или 205 Х от недостающего спирта. Получено 0,92 кг ксантогвната активностью 93,7 ..

Н р и м е р 9. Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что ОФМ-К взято. 194 г или 180Х от недостающего спирта. Получено 1,06 кг ксантогвната активностью 95,1Х.

Пример 10. Аналогичен пркмеру 1. Отличается тем, что ОФМ-K взято 173 г или 180 . от недостающего спирта. Получено 0,96 кг ксактогвна та активностью 92,7Х.

Пример 11. Аналогичен при меру 1. Отличается тем, что органическую фазу маточного раствора дозк ровали в количестве 216 г., что составляет 200Х от доли недостающего спирта. В результате реакции получено 1020 г кристаллического ксантогената активностью 95,2Х к содержа; кием влаги 3,05Х. Выход маточного раствора составил 545 г.

В таблице приведены результаты процесса по примерам в сравнении с базовым способом, Как видно из данных таблицы, наиболее оптимальным режимом ведения процесса синтеза бутилксантогената с заменой бутнлового спирта органической фазой маточника (OCK-К) явля" ется замена 20Х спирта к подача вго в реакционную массу после дозирования в нее 20-ЗО сероуглерода. В этом случае качество целевого продукта и его выход одинаковы с баэовьм. способом.

Отклонение от выбранного режима связано со снижением активности целевого продукта. Смещение момента подачи ОФМ-К раньше или позже, чем сдозировано 20-33 сероуглврода (см.пример 2,5), снижает активность на 1,5-1,2Х.

При замене спирта более чем. на

20Х остается непрореагировавшая щелочь (пример 6). При недостатке

ОФМ-К снижается выход целевого йродукта и его активность (пример 10), а при его избытке повышается влажность.

В сравнении с базовым объектом. (способ-прототип) предлагаемый спо5 1468899 6 соб позволяет сэкономить до 20% бути- ра от целевого продукта, о т л и— лового спирта, заменяя его ранее ч а ю шийся тем, что, с целью ликвидируемых отходом - органической . повышения экономичности процесса, фазой маточного раствора. Расход взаимодействие бутилового спирта и бутилового спирта по способу-прото- гидроокиси калия проводят при недотипу составляет 540 кг на 1 т ксан- статке спирта 8-20% от стехиометритогената, а предлагаемому способу чески необходимого, в полученный

440 кг на 1 т ксантогената, т.е. на алкоголят дозируют 20-33% (по отно100 кг меньше, и таким образом повы 10 шению к гидроокиси калия) стехиошается в целом экономичность процес- метрически необходимого сероуглероса. да, с последующим введением в реакционную массу предварительно выФ о P м у л а и з о б р е т е н и я деленной из маточного раствора оргаСпособ получения бутилксантогена- 15 нической фазы, взятой в избытке та калия взаимодействием бутилового >:., 180-200% к обьему недоданного спирта, спирта, гидроокиси калия и сероуглв-,,н добавлением ; остального обьема рода и отделением маточного раство- сероуглерода. г. .!

Способ по при- меру

Снижение расхода бутанола, %

Расход бутанола расход

ОФМ-Kt

Активность

Влага, %

Выход маточниВыход кристаллического

Расход

CS, до подачи

ОФМ-К

Расход

ОФМ-К, % к недостающему бутанолу ка, r ксантогената, г

94,8 3,02

1000 520

3,07

3,5

3,02

3,07

3,3

3,03

3,9

3,11

З,t

3 05

Составитель Т.Власова

Техред М.Дндык

Корректор С. Шекмар

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 1227/24 Тираж 352 Подписное, ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Базовый 540/О

Предлаг àåìûé

1 432/200

2 432/200 3 432/200

4 432/200

5 432/200

6 420/228

7 500/76

8 432/221

9 432/194

10. 432/1 73

11 432/216

22

7,5

20.1 97

197

197

197

197 190

200

26

33

26

26

26

26

26

26! 030

996

Остается 1010

1 020

571, 535

542

619 щелочь

545

95,3

93,8

95,1

94,9

94,1

2 % ,94,9

93,7

95,1

92,7

95,2