Способ очистки водного раствора роданистого аммония
Изобретение относится к очистке водных растворов роданида аммония от ппримесей для получения продукта реактивной квалификации и используется в химической ппромышленности. Целью изобретения является обеспечение возможности очистки концентрированных растворов и снижение потерь роданистого аммония. Перед осаждением водный раствор обрабатывают сульфидом аммония, а осаждение примесей ведут свежеприготовленным гидратированным карбонатом бария и адсорбцией на активированном угле. 4 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)4 С 01 С 3/20
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ пО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСЛНИК NSOEPETEHHR, Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4161718/23-26 (22) 15.12.86 (46) 15.05.89. Бюл. 1188 (72) И.А.Кудренко, В.Н.Трошева, Л.А.Гришаева, Е.Г.Снеговая, Н.С.Хазах и Л.В.Пефтибай (53) 546.39 (088.8 ) (56) Авторское свидетельство СССР
Ф 829564, кл. С 01 С 3/20, 1981. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНОГО РАСТВОРА
РОДАНИСТОГО АММОНИЯ (57) Изобретение относится к очистке
Изобретение относится к очистке роданистого аммония от примесей для получения продукта реактивной квалификации и используется в химической промышленности.
Цель изобретения — обеспечение возможности очистки концентрированных растворов и снижения потерь роданистого аммония.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки роданистого аммония, включающему осаждение примесей барийсодержашим осадителем и адсорбцию их активиронанным углем с последующей фильтрацией, кристаллизацией и сушкой, в качестве барийсодержащего осадителя используют свежеосажденную пасту гидратированного карбоната бария в стехиометрическом отношении к содержанию SO „, 2а осаждение ведут после дополнительной обработки раствором сульфида аммония.
„,Я0„„1479417 A 1 водных растворов роданида аммония от примесей для получения продукта реактивной квалификации и используется в химической промышленности. Целью изобретения является обеспечения возможности очистки .концентрированных растворов и снижение потерь роданистого аммония. Перед осаждением водный раствор обрабатывают сульфидом аммония, а осаждение примесей ведут свежеприготовленным гидратированным карбонатом бария и адсорбцией на активированном угле. 4 табл.
Ю
Предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс и сократить технологическое время проведения one- С раций (табл.1).
Определенная последовательность введения осадителей — вначале сульфи— да аммония, затем пасты гидрати- ф, рованного карбоната бария — повышает фильтрационные свойства суспензий Ж и снижает время на фильтрацию. На р первой стадии (при введении сульфида аммония) выделяется мелкодисперсный осадок сульфида железа и тяжелых
-металлов, который зависает в растворе и отделить который фильтрацией практически невозможно. Он забивает пористые перегородки, проходит через фильтрующие ткани, попадает в готовый продукт. Последующее введение свежеосажденной пасты гидратированного карбоната бария, обладающего развитой активной поверхностью, приводит не только к осаждению сульфатов, но и к укрупнению, коагуляции ранее
1479417 держит, МН СИЯ 950 г/л, Feз 0,3, 804 5,94.
Для осаждения примесей при перемешивании с промежутками 15-20 мин добавляют последовательно 0,96 мл раствора сульфида аммония, содержащего 20Х (ИН,,),,Б, 5,94 r свежеосажденной пасты гидратированного карбоната бария (в пересчете на ВаСОз) и
1 г активированного угля. Перемешивание раствора ведут 1 ч, затем
7,2 мин производят фильтрование раст- . вора. Раствор охлаждают до 10 С кристаллы отделяют и сушат при 65 С.
Выход 94,047.
Результаты анализа продукта представлены в табл. 2.
В табл. 3 представлены расходные нормы сырья и материалов на 1 т готовой продукции по предлагаемому способу в сравнении с прототипом, а в табл. 4 — показатели качества продукта и изменения последовательности компонентов.
Таким; образом, предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс, снизить расходные нормы сырья, увеличить выход готового продукта, осуществлять очистку концентрированных растворов и не требует их предварительного разбавления.
Формула изобретения
Способ очистки водного раствора роданистого аммония, включающий осаждение примесей карбонатом бария, адсорбцию их активированным углем и последующую фильтрацию, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности очистки концентрированных растворов и снижения потерь роданистого аммония, перед осаждением водный раствор обрабатывают сульфидом аммония, а осаждение ведут свежеосажденным гидратирован(HblM карбонатом бария. образовавшегося осадка. Именно такая последовательность осаждения позволяет значительно снизить расход осадителя и повысить выход готового про5 дукта.
Осадитель расходуется в стехиометрическом соотношении SO 4 ..Ва =1:1.
При меньшем расходе осади-.еля не достигается полнота очистки. Больший расход осадителя не целесообразен, полнота осаждения сульфатов и очистка не увеличиваются, но появляются дополнительные .шламы, ухудшается качество продуктов и технико-экономиче- 15 ские показатели.
Пример 1. В химический стакан емкостью 1,5 л с электрообогревом и механической мешалкой помещают 842 г технического роданистого 20 аммония и растворяют в дистиллированной воде при 60-65 С. Полученный
1 л раствора содержит, NH Fe 0,25; SO 5,0. Для осаждения примесей при переме- 25 шиваяии с промежутками 15-20 мин добавляют последовательно 1,5 мл раствора сульфида аммония, содержащего 20Х (NH4)< S, 5,0 г свежеосажденной пасты гидратированного карбоната ба- З0 рия (в перерасчете на ВаСО ) и 1,0 г активированного угля. Перемешивание раствора ведут 1 ч, затем 7 мин про-. изводят фильтрование раствора. Полученный раствор охлаждают до 10 С, о кристаллы отделяют и сушат при 65 С. Выход 93,1X.. Результаты анализа продукта, полученного известным и предлагаемым способами, представлены в табл. 2. 40 Пример 2. В химический стакан с электрообогревом и механической мешалкой помещают 998 г технического роданистого аммония и растворяют в дистиллированной воде rIpH 45 60-65 С. Полученный 1 л раствора со1479417 Показатели 850-1000 до 600 2,5 0,22 0,12 0,33 4-5 5,5-6 5 4-5 8-9 1,07 2,0 Не менее .25 93 СТ СЭВ 222-75 квалификации х.ч. 99,4 99,2 99,2 99,0 0,002 0,003 0,005 0,008 О, 0046 О, 009 О, 005 0,01 0,001 0,0025 О, 002 0,0001 0,0002 О, 001 0, 001 О, 002 Концентрация раствора, г/л Продолжительность технологического процесса, час осаждение примесей фильтрация суспензии упаривание раствора под вакуумом фильтрация упаренного горячего раствора кристаллизация, разделение суспензии и сушка рН процесса Расход сырья на 1 кг готовой продукции, кг Расход осадителя на ,1 л раствора, г/л Расход активированного угля, г/л Выход готового продукта,% Показатели качества продукции Роданистый аммоний, мас.%, не менее Нерастворимые в воде вещества, мас.%, не более Нелетучие вещества, мас.%, не более Сульфаты, мас.% не более Хлориды, мас.%, не более Железо, мас.%, не более Тяжелые металлы, мас.% не более Вещества, окисляемые иодом, мас.%, не более Bhlxop % Таблица 1 Таблица 2 Прототип Предлагаемый способ, пример 0 0025 0 001 0,001 О, 001 О, 00008 О, 00008 О, 0002 О, 0001 О, 0001 0,00048 О, 0003 О, 0004 50 93,1 93,04 1479417 Таблица 3 Наименование Прототип Предлагаемый способ Роданистый аммоний (технический),кг Барийсодержащий осадитель» кг 2000 1075 6,3 Не менее 83,3 Активированный уголь, кг 2,5 Не менее Сернистый аммоний, кг 0,2 Таблица 4 Предложенный способ Показатели Прототип 1 2 3 4 Последовательность введения реагентов 1. (NH<) 1.ВаСО уголь 2. (m„) S 2.ВаСО 2.ВаСО 2.ВаСО З.Активи- З.Активи2.Активированный уголь З.Активи- 3.(ИН ) Б рованный рованный рованный уголь уголь уголь Качество продукта, Ж: Массовая доля железа О, 00008 Массовая доля сульфатов О, 001 Массовая доля веществ, не растворимых в воде О, 002 Массовая доля веществ, окисляемых .иодом (в пересчете на серу низшей валентности) 0,0001 0,0025 О, 00008 О, 00008 О, 00008 О, 001 О, 001 О, 001 О, 0046 0,003 О, 010 О, 013 О, 00048 0,0003 О» 0004 0» 0010 0» 0018 Составитель В.Широков Техред А.Кравчук Корректор Л.Патай Редактор M.Келемеш Заказ 249 7/21 Тираж 435 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101
