Способ получения роданидовii

 

(ii) 432099

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических ,. Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.04.71 (21) 1646219/23-26 (51) М. Кл. С 01с 3/20 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 04.11.74

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 546 2685 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. А. Шевчук и Ю. К. Бородай

Донецкий государственный университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ РОДАН ИДО В

Изобретение относится к области получения роданидов.

Известны способы получения роданидов путем экстракции их из растворов.

Недостатками известных экстракционных методов концентрирования и получения роданидов является то, что продукт загрязняется кислотами, которые используются для подкисления растворов, а отходы этих кислот (например серной) не находят применения. Кроме того, используемые экстрагенты недостаточно эффективны.

Для повышения чистоты продукта (получения роданидов, не загрязненных кислотой, применяемой для подкисления растворов) предлагается осуществлять процесс экстракции из фосфорнокислых растворов при рН равновесном 3,5 — 6 и концентрации фосфорной кислоты 0,1 — 1 М высокомолекулярными третичными алкиламинами в органических растворителях, например три-н-октиламином в хлороформе, при концентрации экстрагента и роданида 0,1 — 1М.

Способ осуществляют следующим образом.

К раствору роданида калия, натрия или аммония добавляют раствор фосфорной кислоты в количествах, эквивалентных роданиду, 10 мл и 0,1 М или большей концентрации хлороформного или другого раствора три-ноктиламина или его заменителей. После встряхивания растворов органическую фазу промывают водой и реэкстрагируют родани5 стоводородную кислоту раствором едкого натрия. При необходимости тиоцианат может быть выделен из водной фазы известными способами. В полученном растворе тиоцианата фосфат-ионы не обнаружены.

10 Экстрагент применяют повторно. Из водных растворов выделяют известными методами фосфаты с целью их дальнейшего использования.

15 Пример 1. К 10 мл водного раствора, 0,1 М по роданистому натрию и 0,1 М по фосфорной кислоте, добавляют 10 мл 0,1 М хлороформного раствора три-н-октиламина и встряхивают в течение 4 мин; рН равновес20 ный около 5. После разделения фаз органический слой отделяют и промывают 10 мл воды.

Реэкстракцию проводят водным раствором едкого натрия.

25 Пример 2. При меньшей концентрации роданида натрия, например 0,01, можно увеличить объем водного раствора в 10 раз по отношению к объему экстрагента. В этом случае для сохранения рН равновесного 3,5 — 6

30 концентрация фосфорной кислоты должна

432099

Предмет изобретения

Составитель Г. Леонтьева

Техред 3. Тараненко

Редактор Н. Корченко

Корректоры: В. Петрова и E. Давыдкина

Заказ 2903/5 Изд. Мз 1760 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 быть уменьшена в 10 раз (т. е. 0,01 М) при соответствующей концентрации амина (0,1М).

К 100 мл водного раствора, 0,01 М по роданистому натрию и 0,01 М по фосфорной кислоте, добавляют 10 мл 0,1 М хлороформного раствора три-н-октиламина и встряхивают в течение 4 мин; рН равновесный около 5. После разделения фаз органический слой отделяют и промывают 10 мл воды. Реэкстракцию проводят водным раствором едкого натрия.

В обоих случаях роданиды экстрагируются практически полностью. В реэкстрактах фосфат-ионы не обнаружены.

Способ получения роданидов из растворов путем экстракции их органическими раствори5 телями, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, экстракцию ведут из фосфорнокислых растворов при рН равновесном 3,5 — 6, концентрации фосфорной кислоты 0,1 — 1 М высокомолекулярными тре10 тичными алкиламинами в органических растворителях, например три-н-октила мином в хлороформе, при концентрации экстрагента и роданида 0,1 — 1 М.