Способ очистки роданистого натрия

 

О ЙСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистическик

Республик

<о798040

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 05Д277 (21)2550118/23-2б (Я) М. КЛ. с присоединением заявки Йо

С 01 С 3/20

Государственный комнтет

СССР по делам нзобретеннй н открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 23Ð181, Бюллетень N9 3

Дата опубликования описания 2 30181 (13) УДК661. 321 (088. 8) (72) Авторы изобретения

M.Ã.Áîëüøàêîâà, Н.М.Савельева, A.Ä.Ëóíåâ и Л.Б.Якушкин

Саратовское производственное объединение

"Нитрон" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ .РОДАНИСТОГО НАТРИЯ

Изобретение относится к производству синтетических волокон и может быть использовано при получении полиакрилонитрильных .волокон (IIAH-волокон) солевым методом с применением в качестве растворителя роданистого натрия.

Известен способ очистки роданистого натрия путем вакуумной -дистил- 1О ляции (11.

Однако известный способ не позволяет очищать растворитель от примесей органики, ионов железа и тяжелых металлов и сульфат-ионов. Кроме того, способ является сложным и дорогостоящим.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ очистки роданистого натрия путем его взаимодействия с жидким экстрагентом, в качестве которого применяют диизопропиловый эфир (2) °

Однако при производстве ПАН-волокон в процессе полимеризации нитрилакриловой кислоты, метакрилата, итаконовой или нитрилакриловой кислот, метилакрилата и винилсульфоната образуются органические вещества ти2 па 8-цианатилсульфоната натрия, 2, 3-дикарбонил -n-пропил-сульфоновой кислоты и другие примеси, которые. . накаппиваясь в растворителе — роданистом натрии, ухудшают процесс полимеризации.

Процесс экстракции основывается на растворимости роданистоводородной кислоты в изоцропиловом эфире, тогда как масса примесей в нем не растворяется. Процесс идет в две стадии (в двух последовательно установленных аппаратах).

Экстракция диизопропиловым эфиром роданистоводородной кислоты, образованной в результате взаимодействия роданида натрия и серной кислоты при соотношении компонентов Н 504 ..NaCNS:

:ОИПЭ = 1:3,6!14 идет по реакции

2NаСМS + HyS04 t йа,250 +2НСМS. . Абсорбция роданистоводородной кислоты 22%-ным раствором щелочи идет по реакции HCNS + Ка0Н -- йаСК5 + Н 0, s результате чего получается 2&30%-ный раствор роданида.

Однако при этом процессе образуется большое количество стоков,содержащих 8-10% серной кислоты и 8-10% сульфата натрия, переработка которых, 798040

Формула из обре те ни я

Составитель P.Герасимов

Редактор Н.Егорова Техред С.Мигунова Корректор М.Вигула

Заказ 9933/23 Тираж .„516 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д.. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 связана с рядом технологических трудностей.

Кроме того, этот способ не позволяет одновременно очищать растворитель не только от органических примесей, но и от примесей ионов железа и тяжелых металлов и сульфат-ионов, которые все в одинаковой степенй ухудшают процесс полимеризации °

Цель изобретения — повышение степени очистки роданистого натрия.

Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки роданист ого н атрия от. примесей в прои з водстве полиакрилонитрилового волокна путем elO взаимодействия с жидким экстрагентом, в качестве экстрагента 15 применяют смесь трибутилфосфата с изопропиловым спиртом,и процесс ведут при О-60оС. Изопропиловый спирт берут в количестве 0,1-5 вес.% от веса трибутилфосфата. Отношение рода- 20 нистого натрия к жидкому экстрагенту составляет 1:(1-51.

При температуре выае 60 С экстрагирующая способность смеси уменьшаться, а при температуре ниже 0 С вести- 2 процесс экономически невыгодно.

Способ проводят в одну стадию, так. как предлагаемый жидкий экстрагент позволяет одновременно очистить растворитель не только от органических примесей, но также от ионов железа и тяжелых металлов и сульфат-ионов.

При обработке растворителя жид° ким экстрагентом образуются внутрикомплексные соединения органических веществ. и трибутилфосфата в то время ЗЗ как роданистый натрий в нем не растворяется. При добавлении в трибутил фосфат изопропилового спирта s количестве 0,1-5 вес.% от веса трибутилфосфата, комплексообраэующая способ- 40 ность последнего увеличивается, а степень очистки возрастает примерно на 10%.

Пример 1. В экстракционную колонну противотоком подают 30%-ный- 4 раствор роданистого натрия после первой ступени выпарки и жидкий экстракт в соотношении 1:2. Процесс ведут при 20 С. В результате перемещения потоков раствор роданида очистится от органических примесей на 50%, от ионов же-: леза — ьа 100%, от сульфат-ионовнй 40%.

Пример 2. В экстракционную колонну противотоком подают 10%-ный раствор роданистого натрия после процесса формования и жидкий экстрагент в соотношении 1:1. Процесс ведут при 10 С.

Степень очистки раствора роданида от органических примесей 48%, от ионов железа 100%, от сульфатионов 45%.

Пример 3. В колонну противотоком подают 50%-ный раствор роданистого натрия и смесь трибутилфосфата с изопропиловым спиртом в соотноше» нии 1:5. В трибутилфосфате 2% изопропилового спирта.

Процесс ведут нри 50 С.

Степень очистки раствора роданида от органических примесей 60%, от ионов железа 90%, от сульфат-ионов 45%, Использование предлагаемого спо1 оба очистки роданистого натрия в роизводстве полиакрилонитрильных волокон позволяет проводить очистку в одну стадию, повысить степень очистки, значителЬно сократить коли,чество еточных вод и создать" безопасные условия работы.

1. Способ очистки роданистого натрия от примесей в производстве полиакрилонитрилового волокна путем его в з аимодей ст вия с жидким экстрагентом, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повыаения степени очистки, в качестве экстрагента применяют смесь трибутилфосфата с изопропиловым спиртом,и процесс ведут при 0-60 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что изопропиловый спирт берут в количестве 0,1-5 вес.% от веса трибутилфосфата.

3. Способ по пп.1 и 2, о т л и— ч а ю шийся тем, что отношение роданистого натрия к жидкому экстрагенту составляет 1:(1-5),.

Источники информации, принятие во внимание при экспертизе

1. Патент Англии 9 877737, кл. С 1 А, опублик. 05.10.62.

2. Патент Англии М 876711, кл. 1(2) f, опублик. 06.09.61 (прототип).