Способ количественного определения диметилдитиокарбаматов

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения диметилдитиокарбаматов в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности. Цель - повышение чувствительности и сокращение времени анализа. Фотометрическое определение хелатного комплекса диметилдитиокарбамат - медь (2+) ведут в присутствии хлорида натрия. Способ позволяет повысить молярный коэффициент погашения с 600 до 12500 (λ 430 нм) при повышении чувствительности анализа с 20 до 1 мкг в пробе и сокращении времени его проведения с 60 до 15 мин. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

< 11 4, G 01 N 31/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ с©

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЦ7ИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4279583/23-04 (22) 08.07.87 (46) 30.06.89. Бюл. Р 24 (71) Пермский политехнический институт и Пермский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института целлюлозно-бумажной промышленности (72) В.Н.Басов, Т.В.Курмаева, В.В.Горелов и M.Ф.Сотиров (53) 543.42.062 (088.8) (56) Методы анализа пестицидов. Ч.:

Наука, 1972, с.21 — 27, Методы анализа пестицидов. / 1од ред. Н.Н.Мельникова, М.: Химия,1967, с. 501-504.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способам определения диметилдитиокарбаматов в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности.

Цель изобрЕтения — повышение чувствительности, сокращение времени и упрощение аппаратуры способа— достигается тем, что согласно способу фотометрического определения диметилдитиокарбаматов используют хелатный комплекс препарата с медью (II) в среде раствора хлорида натрия,Присутствие NaC1 повышает молярный коэффициент погашения фотометрируемого комплекса, а также устраняет мешаю„„SU„„1490608 А 1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛДИТИОКАРБАМАТОВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения диметилдитиокарбаматов в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности. Цель — повышение чувствительности и сокращение времени анализа. Фотометрическое определение хелатного комплекса диметилдитиокарбамат — медь (2+) ведут в присутствии хлорида натрия. Способ позволяет повысить молярный коэффициент погашения с 600 до 12500 (11 (430 нм) при повышении чувствительности анализа с 20 до 1 мкг в пробе и сокращении времени его проведения с 60 до 15 мин. 2 табл. щее влияние канифольного клея лигнина целлюлозных волокон и др.

Пример. Методика определения

ДМТК в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10 мл сточной воды, доводят до метки насыщенным раствором хпорида натрия,перемешивают, переносят в делительную воронку вместимостью 500 мл, добавляют 10 мл гидроксида аммония,5 мл раствора нитрата аммония, 10 мл комплексона III, 5 мл сульфата меди и 16 мл хлороформа, Эту смесь перемешивают 2 мин, Слою хлороформа дают собраться на дне воронки и saтем сливают в мерную колбу вмес1490608

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения в 20 раэ и сократить время его проведения в 2-3 раза.

Формула изобретения

Способ количественного определения диметилдитиокарбаматов, включающий обработку солью меди (II) и фотометрирование, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения и сокращения времени проведения способа, в качестве соли меди используют сульфат меди, обработку ведут в присутствии хлористого натрия, полученное комплексное соединение экстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют. л

Таблица1

Найдено ди- Добавлено м е тилди ти о- дим етилкарбамата в дитиокарбапробе сточ- мата з проной воды, бу сточной мг/л воды,мг/л

5,5 .0, i 3

2,80+0,10

2, 50 0, 12

3,20+0,21

4,60

2,30

1,60

1,50

0 ° 90

0,45

0,9

1,8

Таблиц а 2

ОптичесКонце нтОптическая плотность комплекса кая рация диметилдитиокарбамата натрия,мг/л выделившегося сероуглерода с медью (rZ) в присутствии этанола, диэтиламина и триэтаноламина (по прототипу) плотнос ть комплекса диметилдитиокарбамат— медь (??) 0,52

0,39

0,27

0,13

0,05

317

92

46 тимостью 25 мп. Затем выполняют второе экстрагирование новой порцией хлороформа (встряхиванием 2 мин) и сливают экстракт в ту же мерную кол5 бу. Объем доводят хлороформом до метки, перемешивают, фильтруют через бумажный AHJIbTp "белая лента" и фотометрируют на фотоэлектроколориметре с использованием светофильтра с

Ъ 430 нм, В табл.1 представлены результаты определения диметилдитиокарбамата натрия в сточной воде (и = 5; с

0,95). 15

В табл. 2 представлена зависимость оптической плотности от концентрации диметилдитиокарбамата натрия, Найдено диметилдитиокарбамата в пробе с добавкой,мг/л (х+ 6х) I 490608

Продолжение табло 2

0,02

0,01

Составитель С,Хованская

Техред М.Дидык Корректор Т.Малец

Редактор С.Лисина

Заказ 3749/52 Тираж 789 Подп и с но е

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина; 101

4,5

3,15

1,12

0,45

0,22

0,11

0,40

0,31

0,11

0,04

0,02

0,01