Патент ссср 154270

 

Класс С 071; 12о, 26а1

Ха 154270

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Г. H. Мальнова и Е. П. Михеев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА и-(ДИМЕТИЛХЛОРСИЛИЛ)-БЕНЗОЙ НОЙ КИСЛОТЬ!

Заявлено 2 апреля 1962 г. за М 772!22 23-4 в Комитет по делам изобретеннй и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» М 9 за !963 г.

Способы получения хлорангидрида и-(диметилхлорснлил)-оензойной кислоты, как и само соединение не известны и в литературе не описаны.

Хлорангидрид и- (диметилхлорсилил) -бензойной кислоты можно применять для получения полиэфирных смол, поверхностно активных веществ, присадок к смазочным маслам и др.

Предлагаемый способ получения хлорангидрида и-(диметилхлорсилил)-бензойной кислоты заключается в том, что тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновую-4,4 кислоту обрабатывают хлористым тиочилом в присутствии малых количеств уксусной кислоты (0,1 — 0,3>, в от веса исходной смеси). Выход целевого продукта составляет 73 — 77o/в, считая на тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновую кислоту.

Пример. В колбу Кляйзена емкостью 200 ял загру>кают б8,1, г (0, .81 моль) технической тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой4,4 -кислоты, О,б г ледяной уксусной кислоты и 1б4 г (1,38 г .яолб) хлористого тионила. Отводную трубку колбы закрывают, колбу закрепляют в наклонном положении таким образом, чтобы из отводной трубки конденсат мог стекать обратно в колбу. Одно горло колбы соединяют с обратным холодильником, заканчивающимся склянкой Тищенко, содержащей серную кислоту. Второе горло закрывают пробкой. Смесь кипятят на масляной бане 5 час при 100 — 110 С до прекращения выделения газа. По окончании реакции обратный холодильник удаляют, первое горло закрывают пробкой, колбу закрепляют в нормальном положении, а отводную трубку соединяют с холодильником Либиха, после

J4o 154270 чего отгоняют избыток хлористого тионила. Вес отогнанного хлористого тионила — 33 г. В первое горло охлажденной колбы вставляют пробку с капилляром, во второе — термометр. Содержимое колбы перегоняют в вакууме. В результате выделяют 62 г фракции с т. кип.

185 — !87 Ñ при 28 мл рт. ст, Вес остатка в колбе — 0,75 г.

Константы хлорангидрида п- (диметилхлорсилил) -бензойной кислоты, подвергнутого ректификации в вакууме на колонке с эффективностью )4 теоретических тарелок, следующие: т. кип. 104 С при 8 мл рт. ст, d4 1,2076; п,", 1,5480 ЛЯд найдено 61,33; молекулярный вес

233,0 1определен криоскопическим методом в бензоле).

Найдено в %: С 47,6; Н 4,5; Si 1 1,9; С1 29,6. CgHgpSiC1@O.

Вычислено в %: С 46,76; Н4,3; Si 12,05; С130,41.

Молекул я р н ы и вес 233, 174; МК р 59,09.

Расхождение найденной молекулярной рефракции и вычисленной путем сложения рефракций связей, равное 1,24, объясняется экзальтацией молекулярной рефракции хлор ангидрида и- (диметилхлорсилил)бензойной кислоты, которая вызвана сопряжением карбонильной группы с ароматическим кольцом.

Предмет изобретения

Способ получения хлорангидрида и- (диметилхлорсилил) -бензойной кислоты, отличающийся тем, что тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновую-4,4 -кислоту обрабатывают хлористым тионилом в присутствии уксусной кислоты в качестве катализатора.

Составитель Кожинский

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. A. Камышникова Корректор М. И. Эльмус

Подп. к печ. 10/VIII — 63 г. Формат бум. 70 >< 1081/,в Объем 0,18 изд. л

Зак. 2003!7 Тираж 550 Цена 4 коп

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.