Способ получения а », ^, в-андростатриендиона-3,17заявлено 17 ноября 1962 г. за л"» 803322/31-16 в комитет по делам изобретений и открытий при совете министров сссропубликовано в «бюллетене изобретений и товарных знаков» № 21 за 1963 г.

 

Класс С 07с; 12о, 25в, А 61к; 30h, 2в»

Эй 158275

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ свъезвля /

1g а1отатпаа1ГСXЯ1,,".С, ;.;;

Подписная группа ЛЗ 50

Заявитель с °-t. П,. ° о

Всесоюзный научно-исследовательский химйко- арм институт им. С. Орджоникидзе

Авторы изобретения:

В. И. Максимов, 3. А. Пряхина, В. А. Полянская и Т. Н. Иванова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Л 1, <, <-АНДРОСТАТРИ ЕНДИОНА-3,17

Заявлено 17 ноября 1962 г. за ¹ 803322/31-16 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобрстенпй и товарных знаков» ¹ 21 за 1963 г.

Известны способы получения Л 4 в -андростатриендиона-3,17, применяемого в производстве синтетических гормонов для получения женского полового гормона — эстрона. путем дегидробромирования 2,6-дибром-Л4-андростендиона-3,17 в среде диметилформамида в присутствии смеси бромистого и углекислого лития.

Указанные способы неэкономичны из-за высокой стоимости солей лития, которые приходится регенерировать, усложняя тем самым аппаратурное оформление процесса.

В данном изобретении, с целью упрощения технологии, процесс ведут при 110 — 150 С в присутствии углекислого кальция по следующей схеме:

0,„, Ä 0

Оатааааарааам1 соса

Br

0= .у вг

¹ 158275

Для получения 4 в-андростатриендиона-3,17 в соответствии с предлагae»t t)I способом смесь 2,6-дибром-Л4-андростендиоиа-3>17, угле1 ислого кальция и ди!>!етилформг!мидаl нагреВаlот В TQKc BBOTB Itj)11 температуре 110 — 115 С; охлаждают, фильтруют и отгоняют большую

-!асть диметн t(j)oj))13i lti;IB в вакууме. Остаток выливают t) воду и экстра1 ируют э !.Иг!ацетатом. Получсш1ый экстракт обрабатывают активированным углем, сушат и отгоняют растворитель.

Исходный 2,6-дибром-Л4-андростендион-3,17 может 1)!! 1,:!Олу.!ен известным способом оромированпем Л4-андростендион3-3.17 и смеси эфира и уксусной кислоты бромом.

Пример. Смесь 20 г 2>6-дибром-Л1-андрoсте»д!»Он!1-3,1;).5 углекислого кальци 1 и 200 !!.1 диметилформа)нида нагревают в токе азота в течение 4 — 6 чаа прп 110- - 115=С. Затем реакционную массу охлаждают, фильгруют и отгоняют дпметилформамид в вакууме до объема

50 лл. OcTBTQK вы;lнваlот В 301, и экстр!!ГHj)), ют этилацетатом. 3KOTj)BKT

00 ра ОатыВаlот ак I иВирОВа l! Ilь! i! ),! лем и суlllгlт над сер нокис:!ы м 113т— рвем. После от! Онки растворителя воло ча!от 9.75 г Л -андростатриенднона-3,17»л. 162 — -164" С. Bbt o, t — 78о!о в рас !ете иа исходный

2.6-ли бром-Ë)-а ндростендион-3,17.

П р с д )! (г lt 3 О О р с с !! l! 11

Способ получения Л . а-Bttaj)ocrarj)t)cttgHot!3-3,17 путем дег!!дробромирования 2,6-дибром-34-1!Идростендпона-3>17 в среде диметилформамида, о т л и ч а ю UI и и с я тем, !то. с цельlo ytlj)oUIc IHH технологии, проц(сс ведут при 110 — 150=С в !!рисiтствии угл< кислого ка II UIIH. (.остави «,н> В. A. Таритута

Редактор К. M. Г1ечоров 1 екрсд T. П, Курилко Корректор T. С. Дрожжина

Г1одп, к пе н 29 1- — 64 г. Формат бум. 70 108i,„. Объем 018 из),л

Заказ 318718 1нраж 550 Цена 5 коп.

Ц11ИИП11 Государственного комитета tto делам нзобрст«ний ii огкрытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сан>лн)ва, 2