Способ получения эстрона
ОПИСА
ИЗОБРЕТЕ
К АВТОРСКОМУ СВИД
Союз Советских Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельст
30k, 2/02
12о, 25/04
Заявлено ОЗ.IV.1961 (№ 724642 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.Х.1967. Бюлл
Дата опубликования описания
С 07f
А 61k
615.45:547.92 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения В. И. Максимов, Г. С. Гриненко, О. И. Федорова, Е. В. Попова, А. П. Лукичева и В. И. Аксенова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭСТРОЯА
Йзвестен способ получения эстрона из раст вора Л 4 в -андростатриендиона-3,17 в минеральном масле путем реакции пиролитической ароматизации с последующим каталитическим гидрированием с палладиевым катализатором на угле в растворе этилацетата.
Для повышения выхода продуктов реакции и увеличения производительности предлагается Ь 4 о -андростатриендион-3,17 пропускать через металлическую трубку, наполненную никелевыми или никельсодержащими стальными кольцами, а при каталитическом гидрировании Л6-дегидроэстрона использовать как палладиевый, так и никелевый катализатор в растворе диоксана. Для выделения полупродукта Ло-дегидроэстрона предлагается реакционный раствор фильтровать при температуре не ниже 70 С, что ускоряет процесс и дает возможность получать полупродукт в достаточной степени чистым, Пример. Стадия ароматизации. Раствор
40 г Л 4 е -андростатриендиона-3,17 в 4 л вазелинового масла, нагретого до 120 С, нагнетают с помощью поршневого насоса со скоростью 4 л)час в трубку из нержавеющей стали
d — 50 мм,,—. 0,75 мм), наполненную кольцами из стали ЭЯ1Т и нагретую электропечью до 480 С, Туман минерального масла конден.
"ируют вместе с Ло-дегидроэстроном в приемнике, в котором поддерживают температуру
160 С. Раствор вазелинового масла охлаждают до 70 С, выпавший осадок отфильтровывают и промывают бензином.
Выход 54,3% теоретического; т. пл. 251=
253 С; ао = — 102 .
5 Стадия гидрирования. 1,3 г 10% -ного катализатора окиси палладия на углекислом кальции в 20 лл диоксана восстанавливают водородом при комнатной температуре и атмосферном давлении. 12,5 г Ло-дегидроэстрона и
10 250 мл диоксана гидрируют до прекращения поглощения водорода. Гидрирование останавливают через 20 лтин. Катализатор отфильтровывают, промывают диоксаном, и фильтрат упаривают. Остаток растирают с 25 мл мега15 иола и отфильтровывают.
Выход 80% теоретического; т. пл. 255—
256 С; ао = 163 .
Пр едм ет изобретения
1. Способ получения эстрона из раствора 4 е -андростатриендиона-3,17 в минеральном масле путем реакции пиролитической ароматизации с последующим каталитическим
25 гидрированием с палладиевым катализатором на угле в растворе этилацетата, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продуктов реакции и увеличения производительности, Л 4 о -андростатриендион-3,17 пропус30 кают через металлическую трубку, наполненную никелевыми или никельсодержащими
i49774
Редактор Л. М. Струве Техред А. А. Камышникова Корректоры: С, Ф. Гоптаренко и О. Б. Тюрина
Заказ 3813/8 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 стальными кольцами, а при каталитическом гидрировании Ле-дегидроэстрона используют как палладиевый, так и никелевый катализатор в растворе диоксана.
2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью выделения полупродукта Ла-дегидроэстрона, реакционный раствор фильтруют при температуре не ниже 70 С.
