Способ получения l,4-биc-(n,n'-диэtилehфocфopamид)- пкперазиназаявлено 4 декабря 1962 г. за л» 807237/31-16 в комитет по делам изобретенлй и открытий при совете министров сссропубликовано в «бюллетене пзобретсннп и товарных знаков» к° 21 за 1963 г.

 

,йив 15н27$

Класс С 07d; 12р, 6

С 07d; 121, 31

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ институт им. С. Орджоникидзе

Автсры изобретения

А. А, Кропачева, Н. М. Кашникова, 3. Д. Ключарева и

С. И. Сергиевская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-бис-(N,N -ДИЭТИЛЕНФОСФОРАМИД)ПИПЕРАЗИНА

Заявлено 4 декабря 1962 г. за № 807237/31-16 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б оллстсне изобретений и товарных знаков» ¹ 21 за 1963 г.

Известны способы получения 1,4-бис- (Х,М -диэтиленфосфорамид)ппперазина путем взаимодействия хлорокиси фосфора и пиперазина в среде сухого хлороформа с последующей реакцией образовавшегося бис-(Х-оксихлорфосфенил) -пиперазина с этпленамином.

Указанный способ не обеспечивает удовлетворительного выхода целевого продукта и предусматривает использование в качесгве исходного продукта высоко токсичного безводного этиленамина, получение которого к тому же весьма сложно, а в качестве растворителей — чистого сухого триэтиламина и абсолютированного бензола.

В данном изобретении, с целью упрощения процесса, повышенивыхода целевого продукта, к воднотцелочному раствору этиленамина, непосредственно после его образования в результате взаимодействия (3-хлорэтиламина и водного раствора щелочного агента — едкого кали, приливают хлороформенный раствор бис-(-оксихлорфосфенил)-пиперазина.

Для получения 1,4-бпс-(X,х, -дпэтилепфосфорамид)-пиперазина и соответствии с предлагаемым способом к раствору хлорокиси фосфора в сухом хлороформе при охлаждении постепенно прибавляют хлороформенцып раствор пиперазина, отфильтровывают выпавший осадок ихлоргидрата пиперазина, а хлороформенный раствор бпс-(-оксихлорфосфенил)-пиперазина при охлаждении прилизают к воднощелочиому раствору этилеиамина, полученному из хлоргпдрата 1з-хлорэтилзмина и 27ф -ного раствора едкого кали в воде. По окончании реакции