Способ получения 1-метил-4-диэтилкарбамилпиперазинасолей
I85926
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.Ч11.1965 (№ 1019070/31-16) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 121Х.1966. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 18.Х.1966
Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
МПКС 07d
ЧДК 615.45:547.861.3 (088.8) Авторы изобретения
Л. Г. Гаценко, Б. М. Сигал, Т. А. Никифорова, С. Н. Шипова, 3. Н. Мунякова и М. Ф. Петрова
Заявитель
Химико-фармацевтический завод «Акрихин»
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
СОЛЕЙ 1-МЕТИЛ-4-ДИЭТИЛКАРБАМИЛПИ ПЕРАЗИНА
Предмет изобретения
Известны способы получения солей 1-метил-4-диэтилкарбамилпиперазина путем взаимодействия основания дитразина с кислотами (фосфорной, лимонной) . Такие способы предусматривают ведение синтеза в среде дихлорэтана или ацетона.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут в среде изопропилового спирта. Это позволяет упростить технологию получения солей и увеличить выход целевого продукта.
Пример 1. К раствору 36,5 г основания дитразина в 250 мл изопропйлового спирта прибавляют раствор 38,8 г лимонной кислоты в 205 мл изопропилового спирта, охлаждают до 12 — 14 С и оставляют при этой температуре на 10 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают изопропиловым спиртом и сушат при 50 — 60 С. Получают 67,5 г цитрата дитразина с т. пл. 136 — 138 С (94% от теоретического количества), Пример 2. К раствору 40,7 г перегнанного основания дитразина в 300 мл изопропилового спирта прибавляют раствор 21,5 г 86%ной о-фосфорной кислоты в 30 мл изопропи5 лового спирта при 30 — 35 С. Смесь охлаждают до 12 — 14 С и оставляют при этой температуре на 10 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают изопропиловым спиртом и эфиром и сушат при 50 — 60 С. Получают
1О 43,2 г фосфата дитразина с т. пл. 159 — 162 С (79,1% от теоретического количества) .
Способ получения солей 1-метил-4-диэтилкарбамилпиперазина путем взаимодействия основания дитразина с кислотами (фосфорной, лимонной), отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения и повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде изопропилового спирта.
