Способ получения синтетического масла

 

Изобретение касается производных кислот , в частности, получения синтетического масла на основе эфиров оксипропилированных C<SB POS="POST">8</SB>-C<SB POS="POST">10</SB>-спиртов и адипиновой кислоты, которое может быть использовано для авиационных двигателей. Цель - улучшение вязкостно-температурных характеристик масла. Синтез ведут реакцией соответствующих алифатических спиртов - промышленных одноатомных спиртов C<SB POS="POST">8</SB>-C<SB POS="POST">10</SB> с оксипропиленом при 155-180°С при их соотношении 1:4 соответственно. Затем проводят охлаждение реакционной массы, промывку толуолом и водой, а затем отгоняют фракцию, кипящую при 72-120°С/0,6 мм рт.ст. Потом полученный остаток вводят в процесс этерификации и проводят этерификацию, полученной смеси адипиновой кислотой при молярном соотношении 1:(2,2-2,3) в присутствии NAHSO<SB POS="POST">4</SB>, взятого в количестве 3-3,5 мас.%, с последующей отгонкой фракции с т.кип. 330-340<SP POS="POST">С</SP>. Эти условия обеспечивают вязкость полученного продукта при 100°С 7,5-7,1 мм<SP POS="POST">2</SP>/с, температуру застывания (-58)°С, температуру вспышки 235°С против 7,19 мм<SP POS="POST">2</SP>/с, (-53)°С, 232,2°С соответственно, т.е. полученное масло является в два раза менее вязким, чем в известном случае. 1 табл.

3 1505962 чн окиси пропилена при укаэанной температуре реакционную смесь перемешивают н течение 1 ч в атмосфере азота. Затем реакционную массу охлажда5 ют до комнатной температуры и продукт реакции в количестве 371 г (98,7 X} растворяют н 150 мл толуола, промывают водой до нейтральной реакции и после отгонки растворителя (толуола) о до 120 С остаток подвергают вакуумной разгонке. При этом отДеляют фракцию, выкипающую при 72-120 С/0,6 мм рт. ст. Остаток, т,е. фракция, выкипающая выше 120 С/0,6 мм рт.ст.

15 (320 С при атмосферном давлении), представляет собой смесь оксипропилированных спиртов С -С,д, которая в дальнейшем служит в качестве исходного компонента для реакции этерифика- 20 ции. Выход 296,2 r (79X).

Полученный продукт представляет собой прозрачную масляную жидкость светло-коричневого цвета со слабым специфическим запахом и обладает сле- 25 дующими свойствами: вязкость при

100 С 2,7 мм /с, индекс вязкости о

63,5, температура застывания -69 С, п 1,4429, мол.м. 379 г.

П р и и е р 2. В реакционную KDJI 30 бу загружают 150 г синтетических ,спиртов С>-С,о (средняя мол.м.1 моль), 3,2 r NaOH и при 160 С к этой смеси в течение 6 ч подают по каплям 232 г (4 моль) окиси пропилена ° По окончании подачи окиси пропилена реакционную смесь при указанной температуре перемешивают в течение 1 ч в атмосфере азота. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры 40 и продукт реакции в количестве 377,5 r (98,8X) растворяют в 150 мл толуола, промывают водой до нейтральной реак- ции и после отгонки растворителя (толуола) до 120 С остаток подверга45 ют вакуумной разгонке. При этом отделяют фракцию, выкипающую при 72

130 С/0,6 мм рт.ст. Остаток, т.е. фракция, ныкипающая выше 130 С/0,6 мм рт.ст. (330 С при атмосферном давлении), представляет собой смесь окси-50 пропилированных спиртов С>-С,, которая в дальнейшем служит в качестве исходного компонента для реакции этерификации. Выход составляет 283 r (74,1 X)., 55

Полученный продукт представляет собой прозрачную масляную жидкость светло-коричневого цвета и обладает следующими свойстнами: вязкость при

100 С 2,80 мм /с, индекс вязкости

64,1, температура застывания -68,5 С, п 1,4437, мол. м. 381 r.

При проведении серийных опытов выявлено, что в случае проведения о синтеза в условиях при 160 — 180 С и продолжительности 6 — 7 ч оксипропилированный продукт получается с хорошим цветом и выходом. Повышение температуры реакции (выше 185 С) отрицательно влияет на цвет и выход полученного продукта. При температуре о ниже 155 С реакция оксипропилиронания не протекает.

Пример 3. В круглодонную колбу, снабженную холодильником с ловушкой для воды, загружают 818 г (2,2 моль) оксипропилированных синтетических спиртов С -С,0, 146 г (i моль) адипиновой кислоты, 29,4 r (ЗЕ из расчета на реакционную смесь) катализатора — кислого сернокислого натрия (NaFSO<) и 100 мл толуола в качестве инертного растворителя. Реакцию ведут в атмосфере азота при температуре кипения толуола в течение

10 ч. Конец реакции определяют по количеству выделившейся воды. Реакционную массу промывают 5 — 6X-ным раствором соды и водой до нейтральной реакции. После отгонки растворителя до 120 С продукт подвергают вакуумной разгонке и выделяют фрак: о цию выкипающую при 95 — 135 С/0,60 мм

У о рт.ст. (до 340 С при атмосферном давлении), а остаток, который не подвергается перегонке, считается целевым продуктом, Выход 736,8 (89,17). Вязкость при

f00 С 75 мм /с, индекс вязкости 157, и> 1,4495, кислотное число 0,61 мг

КОН/на 1 r.

Пример 4. В круглодонную. колбу, снабженную холодильником с ловушкой для воды, загружают 853 г (2,3 моль) оксипропилированных синтетических спиртов С -С„, 146 г (1 моль) адипиновой кислоты, 34,3 г (3,5Х из расчета на реакционную смесь) катализатора — безводного кислого сернокислого натрия (NaHS04.) и 100 мп толуола в качестве инертного растворителя. Реакцию ведут в атмосфере азота при температуре кипения толуола в течение 3 ч. Конец реакции. определяют по количеству выделившейся воды. Реакционную массу промывают 51505962 6 шанного. эфира оксипропилированньи

° синтетических спиртов Ñ! -С, адипиновой кислоты вязкостью при 100 С 7.57,1 мм /с соответственно (примеры 3, 4).

Основные характеристики предлагаемого масла и известного приведены в таблице.

Иэ данных таблицы видно преимущество предлагаемого масла по сравнению с известным по кинематической вязкости, определенной при .минус

40 С. Предлагаемое масло почти в два раза является менее вязким, чем известное, что является определяющей характеристикой для данного типа масел.

62-ным раствором соды и водой до нейтральной реакции. После отгонкк растворителя (толуола) до 1204С продукт подвергают вакуумной разгонке и выделяют фракцию, выкипающую прн 95 — 130 С/0,60 мм рт.ст. (до

330 С при атмосферном давлении). Остаток, который не подвергается перегонке, считается целевым продуктом.

Выход 78 1,5 r (90,5 7.). Вязкость при 100 С 7,1 мм /с, индекс вязкости

154, п > 1,4487, кислотное число

0,42 мг КОН/на 1 г.

Пример 5. В круглодонную колбу, снабженную холодильником и ловушкой для воды, загружают 803 г (2,4 моль) оксипропилированных синтетических спиртов С -С,, 146 г (1 моль) адипиновой кйслоты, 37 г (3,5Ж иэ расчета на реакционную смесь) катализатора — кислого сернокислого натрия (NaHSO<) и 100 мл толуола в качестве инертного растворителя. Реакцию ведут в атмосфере азота при температуре кипения толуола в течение 9 ч. Конец реакции определяют по количеству выделившейся воды. Реакционную массу промывают 56Х-ным раствором соды и водой до нейтральной реакции. После отгонки растворителя до 120 С продукт подвергают вакуумной разгонке и выделяют фракцию, выкипающую при 95

130 С/0,6 мм рт.ст. (до 330 С при атмосферном давлении), а остаток, который не подвергается перегонке, считается целевым продуктом.

Выход 790,1 r (91,8X). Вязкость при 100 С 6,5 мм /с, индекс вязкости

141, п 1,4469, кислотное число

0,08 мг КОН/на 1 г.

В результате проведенных исследований установлено, что фракции оксипропилированных ските ти чес ких спиртов С8-С, с температурой кипения выше 320 — 330 С (при атмосферном о давлении) обеспечивают получение сме1

20 Формула изобретения

Способ получения синтетического масла путем взаимодействия алифатических спиртов с окисью алкилена в присутствии щелочи с последующей эте.

25 рификацией адипиновой кислотой в присутствии катализатора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения вязкостно-температурной характеристики масла, в качестве алифати30 ческих спиртов берут одноатомные синтетические спирты С>-С, в качестве окиси алкилена используют окись пропилена и процесс ведут прп о

155-l80 С и при соотношении спирт: !

35 окись пропилена 1:4 соответственно последующим охлаждением реакцион .й ! массы, промывкой ее толуолом и водой, с отгонкой фракции, кипящей при 72о

120 С/0,6 мм рт.сr., после чего no4g лученный остаток подвергают этерификации и в качестве катализатора используют кислый сернокислый натрий, взятый в количестве 3-3,5Х из расчета на реакционную смесь, при моляр45 ном соотношении оксипропилировапный спирт:адипиновая кислота 2,20-2,30:1 соответственно с последующим отгоном от конечного продукта фракции, кипящей до 330-340 С.

1505962

Смешанный эфир

Характеристики масла

-53

232,2

-58

235

Составитель Е.Уткина

Техред М.Иоргентал Корректор Т.Малец

Редактор Н.Гунько

Заказ 5391/26 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1!3035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Вязкость кинематическая, мм /с

t (температура, С)

Индекс вязкости

Температура, С застывания вспышки оксипропилированного синтетического спирта Св-С, и адининовой кислоты

7,10 (100)

33,07 (40)

10400 (-40)

154 оксиэтилированного

2-этилгексилового спирта и адипиновой кислоты (прототип) 7,19 (98,9)

35,7 (37,8)

21500 (-40)

153