Способ определения галлия
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения галлия, и может быть использовано для его определения в промышленных и природных материалах. Цель изобретения - снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения галлия. Способ заключается в обработке анализируемой пробы раствором пирокатехинового фиолетового до рН 5,5,-6,2, а в экстракции - смесью капроновой, пропионовой кислот и хлорформа в соотношении 2:1:1 и в измерении оптической плотности экстрактов. Предел обнаружения галлия составляет 0,05 мкг/мл. Возможно определение 2,5-14 мкг галлия в присутствии 10 мкг AL 15 мкг CO 20 мкг MO (У1) 30 мкг FE (Ш) и CU (П) 50 мкг CR (Ш) 0,1 мг BI 0,2 мг TH 0,4 мг TI (1У) 0,5 мг MN (П) 1,2 мг JN и AU (Ш) 6,5 мг ZN 8,3 мг PB 10 мг CA 40 мг TL (1) 140 мг BA и LA . 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ.
РЕСПУБЛИК
m 4 С 01 Н 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4242656/31-26 (22) 08.05.87 (46) 07.09.89. Бюл. 11 33 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г. Шевченко (72) Л.Л. Коломиец, О.В. Лысенко, И.В. Пятницкий и M.Ã. Собко (53) 543,70(088.8) (56) Ахмедли М.К., Баширов Э.А., Глущенко Э.Л., Зыков Л.И. Взаимодействие ионов галлия с пирокатехиновым фиолетовым. — Журнал аналитической химии, 1966, .г. 21, h» 8, с. 10221025. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения галлия, и может быть использовано для его
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения галлия, и может быть использовано для его определения в промышленных и природных материалах.
Цель изобретения — снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения галлия.
Пример I. Определение галлия в растворах его чистых солей проводят по методу градуировочного графика.
Для этого в ряд делительных воронок вводят 2,5; 5,0; 7,5; 12,5; 17,5 мкг галлия, добавляют по 2 мл !<10 моль/л раствора пирокатехинового фиолетового
„„SU„„1506351 А 1
2 определения в промышленных и природных материалах. Цель изобретения снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения галлия. Способ заключается в обработке анализируемой пробы раствором пирокатехинового фиолетового до рН 5,56,2, а в экстракции — смесью капроновой, пропионовой кислот и хлороформа в соотношении 2:I:I и в измерении оптической плотности экстрактов. Предел обнаружения, галлия составляет
0,05 мкг/мл. Возможно определение
2,5-14 мкг галлия в присутствии IO мкг
Аl; 15 мкг Со; 20 мкг Ио (VI) . 30 мкг
Fe (III) и Cu (II); 50 мкг Cr (III);
О,l мг Bi;0>2 мг Th; 0,4 мг Ti (IV);
0>5 мг Mn (II); 1,2 мг In H Au (III);
6,5 мг 2п; 8,3 мг Pb; IO мг Са; 40 мг
Тl (I); 140 мг Ва и Là. ) табл, С и воду до общего объема водной фазы
I0 мл. Добавляют 10 мл смеси капроновой, пропионовой кислот и хлороформа (2:1:I), - 7 мл раствора аммиака (1:1) до рН 5,5-6,2 и экстрагируют в течение
2 мин. Органическую фазу отделяют и измеряют оптическую плотность экстракта на ФЭК-56 со светофильтром 11 7 в кюветах толщиной l см относительно экстракта, полученного в тех же условиях при отсутствии галлия. Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность (dA)-m<„, мкг.
Линейная зависимость оптической плотности от содержания галлия сохраняется до 1,4 мкг/мл галлия. Предел обнаружения галлия равен 0,05 мкг/мл.
1506351 либдена (VI), 30 мкг железа (III) и меди (II), 50 мкг хрома (III), 0,1 мг висмута, 0,2 мг тория, 0,4 мг титана (IV), 0,5 мг марганца (II), 1,2 мг индия и золота (III), 6,5 мг цинка, 8,3 мг свинца, 10 мг кальция, 40 мг таллия (I), 140 мг бария и лантана.
Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, представлены в таблице.
Соотношение
Найдено Са, tp S
m t — - Введено капроновая кислота:пропиойовая кислота:хлороформ металла Ga, мкг мкг, n=3, p=95X
6,0:1,5:2,5
3,5
3,5
10 мкг Al
30 мкг Fe (III)
50 мкг Cr (III)
1,2 мг In
I0 мкг Al
30 мкг Fe (III)
50 мкг Cr (III)
1,2 мг In
l0 Al
30 мкг Fe (III)
50 мкг Cr (111)
1,2 мг In
2:1:1
4,0:3,5:2,5 нию к алюминию, железу (111), хрому (III) и индию.
Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я
Способ определения галлия, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором пирокатехинового фиолетового и фотометрировании раствора полученного комплексного соединения, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и увеличения селективности, комплексное соединение экстрагируют смесью капроновой, пропионовой кислот и хлороформа в соотношении
2:1:1 и фотометрируют экстракт..45
Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет в 10 раз снизить предел обнаружения галлия, а также увеличить селективность его определения по отношеСоставитель Н. Куз
Редактор А. Козориз Техред М.Ходанич якова
Корректор М, Максимишинец
Заказ 5422/45 Тираж 789 Подписное
BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîë, ул. Гагарина,101
П р и м .е р 2. Определение галлия в присутствии алюминия, кобальта, молибдена (UI), железа (111), меди (II), хрома (111), висмута, тория, титана (IV), марганца (II), индия, золота (III), цинка, свинца, кальция, таллия (I), бария, лантана проводят аналогично примеру 1, вводя в делительные воронки, содержащие галлий, пере-Ið численные элементы. Определению 2,514 мкг галлия не мешают IO мкг алюминия, 15 мкг кобальта, 20 мкг моКак видно иэ приведенных в таблице данных, только при соотношении 35 капроновой, пропионовой кислот и хлороформа, равном 2:I:1, возможно определение галлия в присутствии алюминия, железа (III), хрома (III), индия и других мешающих элементов. 40
По известному способу предел обнаружения галлия составляет 0,5 мкг/
/мл, а его определению мешают индий, алюминий, железо (III), хром (III) .
3,5
3,5
3 5
3,5
3,5
3,5
3,5
3,5
3,5
4,0+0,2
4,7+0,5
4,4 0,4
3,9+0,4
3,5 0,1
3,6 0,2
3,6 0,2
5,9+0,5
5,6 0,6
4,,8+0,4
