Способ получения модифицированного гидрофобного наполнителя

 

Изобретение относится к технологии получения минеральных наполнителей, а именно к способам получения модифицированного гидрофобного наполнителя на основе дисперсной двуокиси кремния, используемого для производства наполненных полимерных композиций. Целью изобретения является повышение электропроводности и улучшение реологических свойств наполнителя. Способ осуществляют следующим образом. Высокодисперсную двуокись кремния обрабатывают смесью водных растворов нитрата никеля или железа, взятого в количестве 6-7 моль на 1 моль нитрита металла, и перемешивают до получения однородной массы. Затем смесь помещают в реактор и нагревают в токе горячего воздуха при 195°С до полного удаления аммиака и воды. Далее полученную двуокись кремния подвергают термообработке при 550°С в токе H - гептана в течение 10 мин при объемной скорости газа 800 ч<SP POS="POST">-1</SP>. После охлаждения в токе инертного газа получают продукт, содержащий 9,2-29,6 мас.% углерода и распределенные в нем дисперсные частицы металла размером 100-500 А. Полученный таким образом модифицированный наполнитель имеет электропроводность 3,1-5,6 Ом<SP POS="POST">-1</SP>м<SP POS="POST">-1</SP>, а комплексная динамическая вязкость композиций на основе полибутадиена с использованием данного наполнителя составляет 6,5-6,93 Па<SP POS="POST">.</SP>с. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5g у С 01 В 33/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬПИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н АВТОРСКОМУ СВИД=ТВЛЬСТВУ

f (21) 4132382/31-26 (22) 23. 07. 86 (46) 15. 09 . 89. Бюл. 9 34 (71) Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева и Институт химии нефти и природных. солей АН КазССР (72) Ю.Г. Яновский, Ю.А, Моисеев, В.Т. Попов, Н.А. Гафарова и О.В.Васильева (53) бб 7. 622. 51 (088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1082759, кл. С 01 В 33/12, 1982.

Авторское свидетельство СССР

У 1013402, кл. С 01 В 33/18, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ГИДРОФОБНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ (57) Изобретение относится к технологии получения минеральных наполнителей, а именно к способам получения модифицированного гидрофобного наполнителя на основе дисперсной двуокиси кремния, используемого для производства наполненных полимерных композиций. Целью изобретения является повышение электропроводности и улучшение реологических свойств наполнителя, Изобретение относится к технологии минеральных наполнителей, а именно к . способу получения модифицированного гидрофобного наполнителя на основе дисперсной двуокиси кремния, используемого в качестве наполнителя в полимерных композициях.

Целью изобретения является повышение электропроводности наполнителя

Л0„„1507731 А I

Способ осуществляют следующим obpaзом ° Выс ок одисп ер сную двуокис ь кр емння обрабатывают смесью водных растворов нитрата никеля или железа, взя-. того в количестве 6-7 моль на 1 моль нитрита металла, и перемешивают до получения однородной массы. Затем смесь помещают в реактор и нагревают в токе горячего воздуха при 195 С до полного удаления аммиака и воды.

Далее полученную двуокись кремния подвергают термообработке при 550 С в токе Н-гептана в течение 10 мин при объемной скорости газа 800 ч, После охлаждения в токе инертного газа получают продукт, содержащий 9 2- g

29,6 мас.7. углерода и распределенные в нем дисперсные частицы. металла раз0 мером 100-500 А. Полученный таким образом модифицированный наполнитель С в имеет электропроводность 3,1

5,6 Ом м ., а комплексная динамическая вязкость композиций на основе полибутадиена с использованием данного наполнителя составляет 6,5-6,93 Па с. Ю

3 табл. 4 и улучшение реологических свойствкомпозиции с его использованием.

Способ осуществляют следующим образом. аиаЬ

Раствор:.гексааммиаката никеля, полученный путем смешения 100 мл раствора нитрата никеля, содержащего 14,54 r

Ni(NOg)q ° 6 Н О и 100 мп 3-него раствора аммиака (соотношение 6 моль

3 150773 ,NH> на 1 моль Ni(NO>) ), наносят на

100 г аэросила марки ВС-100 (размер частиц — 27 нм; удельная поверхность

75-100 м /г) и перемешивают до полу5 чения однородной по цвету массы. По- сле этого смесь помещают в реактор из термостойкого стекпа и нагревают

1 о 190 С в токе воздуха для удаления збытка аммиака.и воды. 10

Затем приготовленный таким образом аэросил подвергают термообработке ри 500 С в потоке газообразного нгептана в течение 10 мин при объемной

1 скорости газа 800 л/ч. При этом про- 15 сходит восстановление NiO до металического никеля с размером частиц -. о коло 100-500 А, которые становятся ентрами образования углеродистого лоя, заполняющего поры аэросила. 20

Полученный таким образом наполниель имеет следующий состав, мас.Е:

2,7; SiOp 87,3; С -10, и обладает лектропроводностью, равной 5,3 Ом м .

В табл. 1 представлены данные по

4лектропроводности наполнителя, полуеннаго по данному изобретению с исользованием различных режимов провеения процесса.

В табл . 2 представлены данные по лектропроводности предлагаемого наолнителя, с использованием дисперсой двуокиси кремния различных марок сравнении. с электропроводностью на-35 олнителя до обработки. (В табл. 3 представлены реологичес ие характеристики полимерной композиции на основе полибутадиена с исПользованием в качестве наполнителя . 40 аэросила марки 175-МР, обработанного

Та блица

Состав наполнителя, мас.%

Т емп ера тура -термообработки, OC

Эл ектропро- водность наполнителя, Ом M

Ni (Fe) SiO@

611

7: 1

6,5: 1 Ni(NOg)q

6: 1

6: 1

6: 1 Fe(NO@) g

600

2,70

2,80

2,60

2, 15

2,00

1,60

87,30

88,00

87,40

71,35

68,40

81,60

10,0

9,2

10,0

26; 50

29,6

16,8

5 3

5 6

5,2

3,,1

2,7 .f,8

Режимы проведения процесса

Соотношение NH /нитрат меt талла, мол ь/моль по изобретению при степени наполнения

1композиции 1-10 мас .X.

Как видно из вышеприведенных данных, использование в качестве наполнителя аэросила,. обработанного по изобретению, позволяет улучшить реологические характеристики. полимерной композиции за счет снижения на 7-8Х ее вязкости, что является существен- ным при переработке полимерных материалов.

Формула из обр ет ения

Способ получения модифицированного. гидрофобного наполнителя йа основе дисперс ной двуокиси кремния, включающий термообработку ее в присутствии углеводородного органического вещества, отличающийся. тем, что что, с целью повышения электропровод-.. ности наполнителя и улучшения реоло-. гических свойств композиции с его использованием, исходную двуокись кремния предварительно обрабатывают смесью водных растворов нитрата никеля или железа и аммиака, взятого в количестве 6-7 моль на 1 моль нитрата металла, и нагревают в токе voрячего воздуха при температуре разложения образовавшейся аммонийной соли металла до удаления аммиака и воды, а последующую термообработку полученного продукта ведут, в потоке газообразного н-гептана при 500-600 С до образования на частицах двуокиси кремния углеродистого слоя, содержащего 9,2-29,6 мас.X углерода и распределенные в нем дисперсные частицы металла размером 100-500 А. t 507731 l àáëèöà2

Марка аэросила

Размер час-..

Эл ектропр овод нос т ь

-1 наполнителя, Ом м тиц, нм до обработ- по изобки ретению

ВС-100 27 2, 2 10

1 75 MP 10-40 2, 1 10

Ultrasil 16 63 f0

5 3

6,2

7,02

Таблица 3

Комплексная динамическая.вязкость, Па С

Степень наполнеТ, К

Композиция ния мас. 7

293

Полибутадиен + аэросил (по известному решению) 353

293

Полибутадиен + аэросил (по

Изобретению) 353

Составитель В. Божевольнов

Техред И.Верес Корректор Т. Малец

Редактор М. Бандура

Заказ 5509/26 Тираж 435 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101

1

1

1

1

10

6,50 ф,65

6,83

7, 10

5,94

5, 74

6,11

6,50

6,50

6,60

6,74

6,93

5,94

5,64

5,95

6,15