Способ получения противоизносной присадки к смазочным маслам

 

Изобретение относится к фосфорорганическим соединениям, в частности к получению противоизносной присадки на основе цинковых солей 2-меркаптобензтиазола и 0,6-бис-[2,2,2-три-(бутилкарбонилоксиметил)-этил]-дитиофосфорной кислоты, и может быть использовано в производстве синтетических смазочных масел (эфирных смазочных веществ). Цель - повышение противоизной эффективности присадки. Синтез ведут реакцией эквимольных количеств 0,0-бис-[2,2,2-(бутилкарбонилоксиметил)-этил]-дитиофосфорной кислоты, 2-меркаптобензотиазола и небольшого избытка окиси цинка при повышении температуры от 80 до 130°С в присутствии воды в среде пентаэритритового эфира. Выход 87-90%: N<SP POS="POST">2</SP>°-1,5004, вязкая жидкость желтого цвета. Применение полученной присадки для синтетического масла на основе пентаэритритового эфира позволяет повысить противоизносные свойства масла. Так, диаметр пятна износа при концентрации присадки 3% составляет 0,35 против 0,6 и 0,4 мм для ДФ-11 и 0,0-бис-[2,2,2-три-(бутилкарбонилоксиметил)-этил]-дитиофосфата цинка. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (191 (111

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4266197/23-04 (22) 22.06.87 (46) 30.10.89. Бюл. М 40 (71) Институт химии присадок

АН АЗССР (72) A.À.Áàxøè-заде, В.М.Фарзалиев, К.А.Джангирова и Б.И.Абдуллаев (53) 547.26.118,07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1(1467061, кл. С 07 F 9/165, 20.05.87, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОТИВОИЗНОСНОЙ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ (57) Изобретение относится к фосфорорганическим соединениям, в частности к получению противоизносной присадки на основе цинковых солей 2меркаптобензтиазола и О,О-бис- (2,2,2три-(бутилкарбонилоксиметил) -этии)— дитиофосфорной кислоты, и может быть использовано в производстве синтетиИзобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к улучшенному способу получения противоизносной присадки к смазочным маслам на основе цинковых солей 2"меркаптобензтиазола и О,О-бис(2,2,2-три(бутилкарбонилоксиметил)— этил -дитиофосфорной кислоты общей

Формулы

jkc,н1 осцрчД Раф.(s- " ©} 1 (511 4 С 07 F 9/165 С 10 М 137/10

2 ческих смазочных масел (эфирных смазочных веществ). Цель — повышение противоизносной эффективности присадки. Синтез ведут реакцией эквимольных количеств О,О-бис- (?,2,2-трибутилкарбонилоксиметил) -этила-дитиоФосфорной кислоты, 2-меркаптобенз- тиазола и небольшого избытка окиси цинка при повышении температуры от

80 до 130 С в присутствии воды в среде пентаэритритового эфира. Выход

87-90 ; п 1,5004, вязкая жидкость желтого цвета. Применение полученной присадки для синтетического масла на основе пентаэритритового эфира позволяет повысить противоизносные свойства масла. Так, диаметр пятна износа при концентрации присадки 3Ф составляет 0,35 против 0,6 и 0,4 мм для

Qm-1I и О,О-бис-12,2,2-три-(бутилкарбонилоксиметил}-этил)-дитиофосфа" та цинка, 1 табл. (де и = 0-1, которая может нв t применение для повышения противоизносных свойств синтетического эфи.зного масла.

Цель изобретения - повышение противоизносной эффективности присадки, Пример 1. Получение противоизносной присадки.

В колбу с мешалкой помещают 155,2 (0,4 моль) триэфира пентаэритрита валерьяновой кислоты и 23 г (0,1 моль) пятисернистого фосфора. Реакцию проводят при 95-97 С в течение 5 ч, затем температуру поднимают до 105 С

151 и реакцию продолжают еще 8 ч. 8 течение всего времени реакции колбу продувают инертным газом.

Получают О,О-бис(2 2,2-три(бутилкарбонилоксиметил)-этил)-дитиофосфорную кислоту (II) в виде вязкой жид20 кости светло-желтого цвета, п„

1,4750.

8 колбу с мешалкой помещают 21,7 г (0,025 моль) соединения II, 4,2 г (0,025 моль) 2-меркаптобенэтиаэола в растворе синтетического масла (в качестве синтетического масла используют пентаэритритовый эФир), взятого в количестве 10 r. Смесь при перемешивании нагревают до 80»85 С, после чего небольшими порциями добавляют

2 r (0,025 моль) окиси цинка. После введения первой порции окиси цинка в реакционную смесь добавляют 1 мл води, в качестве промотора ° Через

2-2,5 ч температуру реакционной смеси поднимают до 110 Г и реакцию продолжают при этой температуре в течение 3 ч, затем добавляют избыточное количество окиси цинка 0,5 r (0,006 моль), Температуру реакции поднимают до 125-130 Г и продолжают реакцию еще в течение 3-3,5 ч.

Охлажденный продукт растворяют в бензоле и фильтрацией отделяют невошедший в реакцию избыток окиси цинка (окись цинка берется а избытке для наиболее полной нейтрализации кислого эФира). Бензол отгоняю1 при нагревании под вакуумом. Продукт представляет собой вязкую жидкость желтого цвета, и 1,5004, выход

87-901.

Присадка содержит, 4: N 0,97;

P 2,31; S 9,98; Zn 5,60, Анализ присадки методом ТСХ показывает, что она содержит два соединений Формулы I (n = 0 и n = 1) примерно в равных количествах.

Пример 2. Определение противоизносной эффективности присадки формулы I, Противоизносные свойства присадки изучали на четырехшариковой машине трения по диаметру пятна износа (ГОСТ

9490-75), В качестве смазочного масла использовали пентаэритритовый эфир (ПЭ) .

8 таблице представлены результаты определения противоизносной эффективности целевой присадки и известных соединений того же назначения: О,ОР,, Диаметр кгс пятна износа, мм

Испытуемый Р„, образец кгс

63 126

71 175

0,95

ПЭ

ПЭ + 33 соединения III (аналог)

ПЭ + 3 Ы (эталон)

ПЭ + 3ь соединений формулы 1

0,40

0,60

80 188

0,35

В минеральных маслах целевое соединение формулы I не растворяется.

Из данных таблицы видно, что противоизносная эффективность предлагаемой присадки формулы I значительно выше, чем у известной присадки ДФ-11, соответственно диаметр пятна износа

0,35 и 0,60, и структурного аналогаприсадки III, соответственно 0,35 и

0,40, при более высоких нагрузках заедания и сваривания.

Таким образом, предлагаемый способ получения противоизносной присадки

Формулы Х позволяет получать высокоэффективную присадку к синтетическим эфирным маслам на основе ПЭ простым и реакционным способом с высоким выходом - до 90ь, на основе доступных исходных соединений: пятисернистого фосфора, оксида цинка, триэфира пентаэритрита валерьяновой кислоты и

2-меркаптобензтиазола.

45 формула изобретения

Способ получения противоизносной присадки к смазочным маслам взаимодействием эфира О,О-бис12,2,2-три(бутилкарбонилоксиметил)-этил)-дитиофосфорной кислоты с оксидом цинка при температуре 80-130 С в среде пентаэритритового эфира, в присутствии воды, отличающийся тем, / что, с целью повышения противоизносной эффективности присадки, процесс ведут в присутствии 2-меркаптобензтиазола.

8339 4 бис(2,2,2-три (бутилкарбонилоксиметил) ° этил) -дитиофосфата цинка (III) структурный аналог и изобутил(2-этилгексил) дитиофосфата цинка (ДФ-11) этанол.