Способ количественного определения цианидов в пищевых продуктах

 

Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано в токсикологической и судебной химии, санитарно-химической экспертизе, клинической, экспериментальной, пищевой и ветеринарной токсикологии и направлено на повышение точности. Способ предусматривает взаимодействие исследуемого вещества со специфическими реагентами (хлорамин и пиридинбарбитуровый реактив), в результате чего образуется окрашенное в красный цвет соединение. Это соединение подвергают очистке на колонке с целлюлозой (фракция до 0,1 мм) с использованием в качестве элюента смеси диметилформамида и воды при их соотношении 1:1. Полученный раствор, окрашенный в красный цвет, подвергают фотоколориметрированию на зеленом светофильтре с длиной волны 540 нм. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5y) 4 " 01 11 33/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4315099/30-1 3 (?2) 12,10.87 (46) 15.12.89. Бвл. - 46

1»

71 ) Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (72) С.А. Набок, В. В. Храпак и В. С. Сер геев (53) 661 ° 837 (088.8) (56) F,. Asmus un Н. 0arschagen.

Z. Anal. Chem.,138, ¹ 6, р ° 414, 1953. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано в токсикологической и судебной химии, санитарно-химической эксперИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в токсикологической и судебной химии, санитарно-химической экспертизе, клинической, экспериментальной, пищевой и ветеринарной токсикологии, Цель изобретения — повьппение точности количественного определения цианидов в окрашенных экстрактах пищевых продуктов, воде и других объектах окружающей среды, При осуществлении способа проводят отбор исследуемой пробы, вводят хлорамин, затем пиридинбарбитуровый реактив, полученное окрашенное в красный ивет соединение адсорбируют . на колонке с целлюлозой, десорбирувт его и проводят колориметрирование.

„„SU„„152910 А1

2 тизе, клинической, экспериментальной, пищевой и ветеринарной токсикологии и направлено на повышение точности.

Способ предусматривает взаимодействие исследуемого вещества со специфическими реагентами (хлорамин и пиридинбарбитуровый реактив), в результате чего образуется окрашенное в красный цвет соединение. Зто соединение подвергавт очистке на колонке с целлвлозой (фракция до 0,1 мм) с использованием в качестве элвента смеси диметилформамида и воды при их соотношении 1:1. Полученный раствор, окрашенный в красный цвет, подвергают фотоколориметрированию на зе- д

Ж пеном светофильтре с длиной волны

540 нм. 1 табл.

Для устранения фоновой окраски экстрактов пищевых продуктов окрашенное в красный цвет соединение, получившееся в результате специфического взаимодействия цианида с хлорамином и пиридинбарбитуровой смесью, перед фотоколориметрированием подвергают очистке путем адсорбции с целлюлозой фракцией до 0,1 мм с последующей десорбцией с помощьв смеси диметилформамида и воды при их соотношении 1:1, а фотоколориметрирование проводят на зеленом светофильтре с длиной волны 540 нм, Результаты определения цианидов в пищевых продуктах по примерам при- ведены в таблице.

1529105

Пример 1, Определение цианидов в питьевой воде. 30 мл дистиллированной воды заражают 2 мкг водного раствора цианистого натрия. 3атем добавляют 2 мл l -ного водного

5 раствора хлорамина Б, взбалтывают.

Через 4 мин добавляют 2,5 мл пиридинбарбитурового реактива, который готовят следующим образом: к 2,5 мл пиридина добавляют 22 мл дистиллированной воды, затем 0,5 мл соляной кислоты (конц.) и 0,5 r барбитуровой кислоты, перемешивают до полного растворения, затем реактив фильтруют через бумажный фильтр. Через 20 мин реакционную смесь разделяют на хроматографической колонке диаметром

10 мл, заполненнув 0,3 r целлюлозы (фракция до 0,1 мм), После нанесения красителя на колонку последнюв промывают 5 мл дистиллированной воды, затем десорбируют 25 мл раствора (диметилАормамид-вода 1:1) в мернув колбу на 25 мл. Оптическую плотность измеряют на Аотоколориметре с зеленым светоЬильтром при длине волны

540 нм (длина кюветы 50 мм).

Пример 2, Определение цианидов в пиве. 20 мл пива заражают

2,5 мкг цианистого натрия, разбавляют 20 мл дистиллированной воды, Затем прибавляют 2 мл l,-ного водного раствора хлорамина Б и через 4 мин добавляют 2,5 мл пиридинбарбитурового реактива, который готовят аналогично примеру 1 ° Через 20 мин реакционную смесь разделяют на колонке, заполненной 0,3 г целлюлозы (Арак— ция до 0,1 мм). После нанесения кра40 сителя на кол нку ее промывают 5 мл дистиллированной воды. Затем десорбируют 25 мл раствора (диметилформамид-вода 1:1) в мернув колбу на

25 мл, Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре при 540 нм и кюветой 50 мм, Ч

Пример 3. Определение цианидов в водке. 10 мл водки заражают

2 мкг цианистого натрия, разбавляют

40 мл дистиллированной воды. После этого прибавляют 2 ь п 1/-ного водного раствора хлорамина Б и через 4 мин добавляют 2,5 мп пиридинбарбитурового реактива. Дальнейший анализ ведут аналогично примеру 1.

Пример 4. Определение цианидов в вине "Изабелла" (красное) .

10 мл вина заражают 10 мкг цианистого натрия, разбавляют 10 мл дистиллированной воды, Затем добавляют

2 мл l -ного водного раствора хлорамина Б, встряхивают и через 4 мин добавляют 2,5 мл пиридинбарбитурового реактива (методика приготовления описана в примере 1). Через

20 мин раствор фильтруют íà стеклянном Аильтре У- 4 с применением водоструйного насоса. Дальнейший анализ ведут аналогично примеру 1, Пример 5. Определение цианидов в табаке. Для анализа берут одну папиросу "Беломорканал", вытряхивают табак, заражают 20 мкг цианистого натрия, заливают 20 мл дистиллированной воды, 5 мин встряхивают, фильтруют на стеклянном Аильтре.

Дальнейший ход анализа аналогичен примеру 1.

Пример 6. Определение цианидов в хлебе, 10 r хлеба заражают

10 мкг цианистого натрия из водного раствора, измельчают, подсушивают при комнатной температуре. Затем помещают в коническую колбу емкостью

100 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды и взбалтывают 5 мин.

Затем раствор Аильтруют на стеклянном Аильтре Р 2 в колбе Бунзена с водоструйным насосом. Отбирают 25 мл на анализ. Дальнейший ход анализа аналогичен примеру 1.

Пример 7. Определение цианидов в сахаре. 10 г сахара заражают

2 мкг цианида из водного раствора, после чего растворяют в 40 мл дистиллированной воды. Дальнейший ход анализа аналогичен примеру 1.

Пример 8. Определение цианидов в,растительном масле (подсолнечном). 20 мл подсолнечного масла заражают 2 мкг цианида из водного раствора. Экстрагирувт 30 мл дистиллированной водой 5 мин, Отделяют в делительной воронке водный слой. Дальнейший ход анализа аналогичен примеру 1.

Таким образом, предлагаемый спо--соб повышает точность, а также чувствительность вследствие концентрирования красителя в меньший объем жидкости, снижает его себестоимость в

6-7 раз, сокращает сроки проведения анализ а.

Формулаизобретения

Способ количественного определения цианидов в пищевых продуктах.

5 1529105 6

РазбавиПолучено цианиона после коВзято

Выход, 7.

Продукт, показатель тель вода

МЛ цианиона лонии мкг для з аражения, мкг

Вода (питьевая), 30 мп

0,8 72,7

1,5 68,1

2,5 75,7

3,3 75,0

0,8 57,1

1,7 62,9

3,3 61,1

Водка, 10 мп

0,8 72,7

1,7 77,2

2,3 69,6

1,1

2,2

3,3

40.

Вино (красное)

"Изабелла", 10 мл

2,0 74,0

4,0 74,0

8,1 73,6

2,7

5,4

1 ь1

Табак (папиросы), 1 шт

1,6 14,6

2,9 17,7

3,7 16,9

10,9

16,3

21,8

Хлеб (ржаной), 10 г

2,7

5,4

10,9

1 1

2,2

3,3

Сахар, 10 r

Растительное масло (подсолнечное), 20 г

0э6 54,5

1,3 59,0

1,9 57,5

1,1

2,2

3,3

10 предусматривающий отбор исследуемой пробы, введение хлорамина затем пиридинбарбитурового реактива с последующим фотоколориметрированием окрашенного в красный цвет соединения и количественного определения цианидов по измеренному значению onтической плотности, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности, полученное окрашен111

2,2

3,3

4,4

Пиво("Жигулевское" ), 20 мп 1,4

2,7

5,4

Ф

Дистиллированная вода

10 ное в красный цвет соединение перед фотоколориметрированием подвергают очистке путем адсорбции на колонке с целлюлозой фракцией до 0,1 мм с последующей десорбцией с помощью смеси диметилформамида и воды при их соотношении 1:1, а фотоколориметрирование проводят на зеленом светофильтре с длиной волны 540 нм.

1,1 40,7

2,4 44,4

4,7 43,1

0,6 54,5

1,3 59,0

2,0 60,6