Способ получения экстракта ромашки, обогащенного флавоноидами
Изобретение относится к медицине и касается способа получения из ромашки аптечной экстракта, обогащенного флавоноидами. Цель изобретения - повышение степени извлечения флавоноидов. Способ осуществляют путем обработки цветков ромашки аптечной хладоном - 12, или гексаном, или хлористым метиленом, или четыреххлористым углеродом, или двуокисью углерода с последующей экстракцией 55 - 75%-ными низкомолекулярными алифатическими спиртами с 1 - 3 атомами углерода в составе молекулы. Экстракт упаривают, смешивают с полиамидом при соотношении сырья и сорбента 10 : (2,5 - 3,5), смесь высушивают, переносят на колонку с полиамидом при соотношении сырья и сорбента 10 : (1,7 - 2,5), колонку промывают водой до слабо окрашенного элюата, целевой продукт десорбируют полярным органическим растворителем, элюат упаривают и сушат.
Изобретение относится к медицине и касается способа получения из ромашки аптечной экстракта, обогащенного флавоноидами. Цель изобретения повышение степени извлечения флавоноидов. Изобретение поясняется примерами. П р и м е р 1. 1 кг шрота цветков ромашки аптечной, полученного после обработки цветков хладоном-12, гексаном, хлористым метиленом, четыреххлористым углеродом или двуокисью углерода, экстрагируют 6 л 55%-ного этилового спирта. Скорость перколяции 300 мл/ч. Полученный экстракт упаривают до объема 160 мл (около 70% сухих веществ), прибавляют 50 мл ацетона и нагревают на водяной бане до полного растворения продукта. Сиропообразный раствор смешивают с 250 г полиамидного сорбента (10:2,5), однородную смесь высушивают на воздухе в тонком слое в течение 9 ч. Сухую смесь наносят на хроматографическую колонку, заполненную 170 г полиамидного сорбента (10:1,7), смешанного с водой до образования "зеркала" над сорбентом. Колонку с нанесенным экстрактом промывают 3,2 л воды до получения слабо окрашенного элюата, при этом удаляется фракция, не содержащая флавоноидов. Десорбцию флавоноидсодержащего комплекса осуществляют 80%-ным ацетоном, пропустив 3,6 г элюента до получения слабо окрашенного элюата. Ацетоновый элюат упаривают, высушивают под вакуумом до получения продукта с остаточной влажностью 8% и измельчают в порошок. Целевой продукт представляет собой сыпучий порошок коричневого цвета со слегка зеленоватым оттенком. Выход 27,2 г (2,48% в пересчете на абсолютно сухой продукт). Содержание суммы флавоноидов в продукте 35,8% содержание апигенина и его глюкозидов 4,2% П р и м е р 2. 1 кг шрота, обработанного, как в примере 1, экстрагируют 6 л 75% -ного этилового спирта. Скорость перколяции 300 мл/ч. Полученный экстракт упаривают до объема 160 мл (около 70% сухих веществ), прибавляют 50 мл ацетона и нагревают на водяной бане до полного растворения продукта. Сиропообразный раствор смешивают с 350 г полиамидного сорбента (10:3,5), однородную смесь высушивают на воздухе в течение 9 ч в тонком слое. Сухую смесь наносят на хроматографическую колонку, заполненную 250 г полиамидного сорбента (10:2,5), смешанного с водой до образования "зеркала" над сорбентом. Колонку с нанесенным экстрактом промывают 4,2 л воды до получения слабо окрашенного элюата, при этом удаляется фракция, не содержащая флавоноидов. Десорбцию флавоноидсодержащего комплекса осуществляют 80%-ным ацетоном, пропустив 4,5 л элюента до получения слабо окрашенного элюата. Ацетоновый элюат упаривают, высушивают под вакуумом до получения продукта с остаточной влажностью 12% и измельчают в порошок. Целевой продукт представляет собой сыпучий порошок коричневого цвета со слегка зеленоватым оттенком. Выход 28,0 г (2,46% в пересчете на абсолютно сухой продукт). Содержание суммы флавоноидов в продукте 35,2% содержание апигенина и его глюкозидов 4,5% П р и м е р 3. 1 кг шрота, обработанного, как в примере 1, экстрагируют 6 л 70%-ного этилового спирта. Скорость перколяции 300 мл/ч. Полученный экстракт упаривают до объема 200 мл, прибавляют 30 мл этилового спирта и нагревают на водяной бане до полного растворения продукта. Сиропообразный раствор смешивают с 300 г полиамидного сорбента (10:3), однородную смесь высушивают в тонком слое на воздухе в течение 9 ч. Сухую смесь наносят на хроматографическую колонку, заполненную 200 г полиамидного сорбента (10:2), смешанного с водой до образования "зеркала" над сорбентом. Колонку с нанесенным экстрактом промывают 3,5 л воды до получения слабо окрашенного элюата, при этом удаляется фракция, не содержащая флавоноидов. Десорбцию флавоноидсодержащего комплекса осуществляют 70%-ным этиловым спиртом, пропустив 4,4 л элюента до получения слабо окрашенного элюата. Спиртовый элюат упаривают, высушивают под вакуумом до получения продукта с остаточной влажностью 10% и измельчают в порошок. Целевой продукт представляет собой сыпучий порошок коричневого цвета со слегка зеленоватым оттенком. Выход 29,1 г (2,62% в пересчете на абсолютно сухой продукт). Содержание суммы флавоноидов в продукте 35,7% содержание эпигенина и его глюкозидов 4,46% П р и м е р 4. 1 кг шрота экстрагируют 6 л 70%-ного изопропилового спирта. Далее способ осуществляют по примеру 3. Выход 21,5 г (2% в пересчете на абсолютно сухой продукт). Содержание суммы флавоноидов в продукте 36,0% содержание апигенина и его глюкозидов 4,52% По известному способу содержание апигенина и его гликозидов в целевом продукте составляет 2,06%
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТА РОМАШКИ, ОБОГАЩЕННОГО ФЛАВОНОИДАМИ, путем экстракции сухих цветков ромашки аптечной (Matricaria recutita) этиловым спиртом, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения флавоноидов, в качестве сырья используют цветки, предварительно обработанные хладоном-12, или гексаном, или хлористым метиленом, или четыреххлористым углеродом, или двуокисью углерода, экстракцию ведут 55 75%-ными низкомолекулярными алифатическими спиртами с 1 3 атомами углерода, экстракт упаривают в вакууме, смешивают с полиамидным сорбентом при соотношении сырья и сорбента 10 (2,5 3,5), смесь высушивают, переносят на колонку с полиамидным сорбентом при соотношении сырья и сорбента 10 (1,7 2,5), очищают водой, целевой продукт десорбируют водным раствором ацетона или спирта, полученный элюат упаривают в вакууме и сушат.MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 8-2000
Извещение опубликовано: 20.03.2000