Способ получения слоистой формы кремнезема s @ о @ -х @

 

Изобретение относится к способам получения слоистой формы кремнезема SIO<SB POS="POST">2</SB> - X<SB POS="POST">2</SB>, применяемой в производстве ионообменников, носителей катализаторов и сорбентов, и позволяет повысить фазовую чистоту продукта. В автоклав вводят гидроокись калия, кремнекислоту и воду при массовом соотношении 1 : 5 : 50 соответственно. Реакционную смесь выдерживают при 145 - 155°С в течение 110 - 130 ч при степени заполнения автоклава 0,7 - 0,8. Полученный продукт отмывают от избыточного содержания ионов калия водой, затем 0,1н. HCL и снова водой, после промывки сушат при 90 - 100°С до постоянной массы. 1 табл.

ССНО3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ4ЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„,SU» 1535 2 (51) 5 C 01 8 33/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ ГЕНИЯ

Н 4 ВТ лРСНОЬ!У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРС ТЮРЕНН ., 7 НСЧИТЕТ

ПО изОБРЬтЕНИН 4 И ОТИРЬГГИж

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4368008/31-26 (22) 03.12.87 (46) 15.01.90. Бюл. Г 2 (/1) Инс1итут геохимии и физики минералов ДН УССР (72) Б,М.Мицюк, Л.И.Горогоцкая, В.Б.Грановский, Л,С.Литовченко и Ь.Я.Прсшко (53) 661.183.7 (088,8) ! (56) Мицюк Б.М., Г;; огоцкая Л.И., i-, ñ2 реиенк<»" .И.:lпиpсда in свойства новых азнс и р«;стай кремнезема.

Г ох.»!:: 1976, (i 6, с. 803-814. (54) СГ ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОИ(:ТОР ФОРМЫ

КРЕМНЕЗЕ 1"l . .О

l1:.(.)(Ген iE. Отнс. и Г и к способам .юлучелин слоистой формы кремнезема ."10 -Х применяемой в производстве

2 2 ионосбменниксв, носителей каталиэатоРОЯ и СОРбЕНтОВ.

Цел. 1эсбретения — повышение фаэовсй чистоты ГГрсдyк,а, П р с р. Автоклав из нержавеющей али Х18Н10Т емкостью 3500 смз с тефлснсаь м уплотнением заполняют смесью: 50 г гид "ск .ида калия марки х.ч.„ -, .<р:= ниевс кислоты марки ч.д.а. (. ОС . 9428-60) и 2500 мл дистиг лир вани;., водь, что соответствует массовомy ":.Ос ношению 1:5:50. Затем а . тскла:; нагре .: ют г течение 120 ч при 150 "... Возник;:шее при этом давл=- не : «г:.Глава ра;ис давлению нас:ъ .Ннч> и, ll; при с-;пени заполнения автсклаг,. О,, -.

2 (57) Изобретение относится к способам получения слоистой формы кремнезема

Si02-Х, применяемой в производстве ионнообменников, носителей катализаторов и сорбентов, и позволяет повысить

I фазовую чистоту продукта. В автоклав вводят гидроокись калия, кремнекислоту и воду при массовом соотношении

1:5:50 соответственно. Реакционную смесь выдерживают при 145-155©С в течение 110-130 ч при степени заполнения автоклава 0,7-.0,8, Полученный продукт отмывают от избыточного содержания ионов калия водой, затем 0,1 н.

НС1 и снова водой, после промывки сушат при 90-100 С до постоянной массы. 1 табл.

Полученный продукт отмывают в тефлснсвой или полиэтиленовой посуде путем декантации от избыточного содержания ионов калия, поглощенных из реакционной среды, сначала дистиллированной водой (2 декантации, для уда" ления из межчастичного реакционного пространства остатков маточного реак- Ю ционного раствора), затем 0,1 н. раст- фф вором НС1 (5 декантаций, до полного удаления ионов калия, сорбированных в межслоевом пространстве вещества кремнезема), после чего снова дистиллированной водой (4 декантации до рН слива, равного рН исходной дистиллированной воды, для удаления остаточной НС1 иэ межчастичного и межслоевого пространства). Объемное соотношение продукта и промывочной жидкости составляет 1:2 соответственно.

1535826

20

Результаты фазового а ализа конеч -:лх продуктов, мас.

Продолжительность

Степень заполнеПример

Граничные значения температури, С опыта, ч

) 1 ния автоклава

SiO, -X2 Опал Кристобалит Кварц

2

4

6

155

87

93

93

140

0,7

0,8

0,7

0„8

0,7

0,8

0,8

0,8

Массовое отношение гидроокись калия : кремнекислота : вода =

1:5:50 соответственно.

Составитель И.8еденеева

Редактор Н.Киштулинец Техред М.Дидык Корректор Т.Малец

Заказ 81 Тираж 405 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г.ужгород, ул.Гагарина, 101

Сушку продукта проводят в лабора- торном сушильном шкафу при 100 С до постоянной массы.

Полученное вещество анализируют рентгенографмческим, ИК- и ЯМР-спектроскопическими методами, которые однозначно показывают, что оно представляет собой однородную чистую фазу слоистой формы кремнезема SiO -Х

2 2

10 без примесей опала, кристобалита или кварца.

Результаты остальных опытов и данные прототипа представлены в таблице.

По прототипу фаэовая чистота продукта составляет 90 мас.Ъ и он загрязнен опалом или кристобалитом и кварцем.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить фаэовую чистоту продукта.

Ф О р м у л а и э о б р е т е н и я

Способ получения слоистой формы кремнезема SiO - X, включающий смешение гидроокиси калия, источника двуокиси кремния и воды, выдержку смеси в автоклаве при нагревании, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения фаэовой чистоты продукта, в качестве источника двуокиси кремния используют кремнекислоту, смешение производят при массовом отношении гидроокись калия : кремнекислота : вода, равном 1. 5:50„ выдержку смеси осуществляют при степени за-. полнения автоклава 0>7-0,8 в течение

110-130 ч при 145-155"