Способ газохроматографического анализа полиядерных соединений

 

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к разработке сорбентов для анализа высококипящих соединений. Для разделения ароматических и полиароматических соединений, в том числе содержащих активные функциональные группы, используется в качестве сорбента 2,6,10-триамино-симм-гептазии. Сорбент позволяет проводить на нем разделение веществ различных классов, включая и н-спирты.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 G 01 N 30/02, 30/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ AEHT СССР

1 (21) 4423757/31-25 (22) 18 . 04. 88 (46) 30.01.90. Бюл. N 4 (7!) МГУ им. M Â.Ïîìîíîñîâà (72) Т. Б. Гаврилова, Т.А. Рудницкая и А.И.Финкельштейн (53) 543.544(088.8) (56) Киселев А.В., Яшин Я.И. Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография. M. Химия, 1979, 288 с °

J Chromatogr., 1976, V 116, И- 1, р.63-68.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохроматографиче скому анализ у высококипя.щих соединений, и может использоваться в лабораториях, применяющих ме тод газовой хроматографии для анализа состава смесей органических веществ.

Целью изобретения является повышение селективности разделения.

Пример 1. Колонку длиной

0,5 м и внутренним диаметром 1 мм заполняют сорбентом, в качестве которого используют 2,6,10-триамино-симм-гептазин(мелем) зернением

О, 14-0, 16 мм. Колонку кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре 400 С. После. кондиционирования при расходе газа-носителя (азота) 18 мл/мин и температуре колонки 230 С провопят разделение смесей: фенантрен, антрацен и перилен, 2,3-бензпирен. При указанных усло„„SU„„1539654 А 1

2 (54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕС КОГО

АНАЛИЗА ПОЛИЯДЕРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к обла— сти газовой хроматографии, в частности к разработке сорбентов для анализа высококипящих соединений. Для разделения ароматических и полиароматических соединений, в том числе содержащих активные функциональные группы, используется в качестве сорбента 2,6,10-триамино — симм-гептаэин.

Сорбент позволяет проводить на нем разделение веществ различных классов, включая и н-спирты. виях получены критерии разделения для компонентов фенантрен-антрацен-0,82; перилен 2,3-бензпирен-0,91.

Коэффициент асимметрии пика 2,3-

-бензпирена.равен 1,3. При темпера гуре 190"С полностью эа время 4 мин разделяются аце офенон и метилфенилкарбинол.

На колонке с сорбентом мелем нспирты С С4 дают пики с коэффици ентом асимметрии 1,1-1,3.

Пример 2. Колонку длиной °

0,5 м и внутренним диаметром 1 мм заполняют мелемом фракции О, 14-0, 16 мм.

Расход газа-носителя (азота) 18 мл/

/мин, детектор пламенно-ионизационный.

В режиме программирования темо пературы от 190 до 280 С со скоростью 6 /мин разделяется смесь (в порядке.элюирования) следующих ароматических соединений: бенэола, нафталина, дифенилметана, дифенила, 1539654 формула изобретения

Составитель В.Резников

Редактор M.Питкина Техред >1.Ходанпч КоРРектоР С.Шекмар

Заказ 214 Тираж 499 Подписное

ВНИИПИ Государ твенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Исн ква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 аценафтена, флюорена, 2(1,2-диметилбутил)нафталина, 2 — гексилнафталина и 2-фенилнафталина эа время 25 мин с хорошим разрешением всех пиков компонентов.

Пример . 3. На колонке, анало гичной примеру 1, разделяется смесь полиароматическик соединений в режиме программирования температуры от

190 до 360 С со скоростью 6 /мин за время 42. мин. При этих условиях достигнуто полное разделение бензола, аценафтена, флюорена, о-терфенила, фенантрена, антрацена, 1-метилфенантрена, 2-метил, антрацена, м-терфенила, пирена, п-терфенила, трифенилена, 1,2-бензантрацена, 1,3,6-трифенилбенэола, перилена, 2,3-бензпирена, элюирующих. в виде симметричных пиков.

Пример 4. Смесь высококипящих амино- и нитросоединений разделяется в режиме нелинейного программирования температуры от 250 до

300 С. Компоненты смеси разделяются о за 45 мин, элюируя в следующем порядке: 1-нафтиламин, 1-нитронафталин, карбазол, 4-нитробифенил, 6-метил-1,2,3,4-тетрагидрокарбазол, 9-нитроантрацен, З-метил-1,2,3,4-тетрагидро-t-карболин,8-фенил-1,2,3,4-тетрагидрокарбазол, 3,6-димелил-!,2,3,4-тетрагидрокарболин, Способ газохроматографического анализа полиядерных соединений путем пропускания анализируемой пробы в потоке газа-носителя через слой сорбента с последующим детектированием разделенных компонентов, о т— . л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности разделения, в качестве сорбента используют

2,6,10-триамино-симм-гептаэин.