Способ количественного определения имида малеопимаровой кислоты

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения имида малеопимаровой кислоты, применяемого в качестве дезинфицирующего средства. Цель - повышение селективности анализа. Послений ведут потенциометрическим титрованием основанием исходной пробы (обработанной 5-7%-ным диметилсульфоксидным раствором морфолина) в среде органического растворителя - диметилсульфоксида. В качестве основания используют водный или спиртовой раствор гидроокиси калия. Эти условия позволяют повысить селективность анализа до 99,8%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1541

А1 (51)5 G 01 N 31/16

«- йм . 4, Ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A STOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

399 - с

10 ш

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4365645/23-04 (22) 18.01.88 (46) 07.02.90. Бюл. Р 5 (71) Институт химии древесины

АН ЛатвССР (72) Б.А.Спинце, А.Я.Прикуле, P.À.ÐàcèHÿ и Я.Г.Зандерсонс (53) 543.257.1(088.8) (56) Forist А., Theal S. Spectrophotometric determination of cycloheximide. Anal. Chem, 1959, т. 3), р. 1042.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1168851, кл. С О1 И 31/16, 1985. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИМИДА МАЛЕОПИМАРОВОИ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к улучшен-.ному способу количественного определения имида малеопимаровой кислоты, который находит применение в качестве исходного продукта в синтезе дезинфицирующего препарата.

Цель изобретения — повьппение се- лективности определения, Пример 1. Количественное определение очищенного имида МПК.

Навеску анализируемотЪ вещества

0,1974 г обрабатывают 5 мл 5Х-ного раствора морфолина в диметилсульфоксиде и выдерживают 15 мин. Затем к раствору добавляют 10 мл диметилсульфоксида и потенциометрически титруют 0,192 н, водным раствором гидроокиси калия до появления двух скачков потенциала на кривой титрования.

На титрование карбоксильных групп израсходовалось 2,57 мл титранта

2 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения имида малеопимаровой кислоты, применяемого в качестве дезинфицируннпего средства.

Цель — повышение селективности анализа. Последний ведут потенциометрическим титрованием основанием исходной пробы (обработанной 5-7Х-ным диметилсульфоксидным раствором морфолина) в среде органического растворителя — диметилсульфоксида. В качестве основания используют водный или спиртовой раствор гидроокиси калия. Эти условия позволяют повысить селективность анализа до 99 8Х.

1 табл.

Vq а на титрование имидной группы—

2,57 мл титранта V .

Содержание имида МПК рассчитывают по формуле где V< — объем титранта, израсходованного на титрование имидной группы имида МПК, мл;

399 — граммэквивалент имида МПК; с — точная концентрация титран" та, r-эх в/л, m — навеска образца, г.

Содержание имида KIK составляет х = 99,7Х. При сравнении объемов израсходованного титранта видно, что — 2,57 мл и, следовательно, примеси МПК отсутствуют.

1 541503

Пример 2 ° Количественное определение искусственной смеси имида MIIK и МПК.

Навеску 0,18644 г, которая содержит 0,15403 r (82,6%) имида и 0,03241 r (17,4X) MIIK обрабатывают 5 мл 7Х-но-" го раствора морфолина в диметилсульфоксиде и выдерживают 20 мин. Дальнейшее orrределение проводят как в примере l Расход титранта составляет V, = 2 84 мл, V> = 2 01 мл.

Содержание МПК рассчитывают по формуле (V - Ст,) - 200 ° c

10 m ю Хе где V, — объем титранта, израсходованного на титрование карбоксильной группы анализируемого вещества, мл;

200 — граммэквивалент MIIK.

Содержание имида малеопимаровой кислоты .составляет х = 82,6%, содержание малеопимаровой кислоты составляет х = 17,1%.

Пример 3, Количественное определение технического продукта имида MIK.

Навеску анализируемого продукта

0,1744 г обрабатывают как в примере 1. В качестве титранта используют 0,185 н. раствор гидроокиси калия в изопропиловом спирте. Расход титранта составляет V, = 2,67 мл, V = 1,63 мл.

Содержание имида малеопимаровой кислоты составляет х 69, 0%, содержание примесей MIIK составляет х

22,1Х.

В таблице приведены результаты количественного определения имида

МПК в чистых образцах, технических

5 продук тах и в иск усс тв енных смес ях с MIIK.

Пример 4. Количественное определение иск усственной смеси имида MIIK u MIIK по известному спосо10

Навеску 0,1808 г, которая содержит 0,1488 r (82,3X) имида MIIK u

О, 0320 r (1 7, 7X ) малеопимаров ой к ислоты растворяют в 15 мл смешанного .раСтворителя, состоящего из N-метил-2-пирролидона и третичного бутилового спирта в объемных соотношениях

0,4:0,6. Раство11 титруют 0,1945 н. раствором гидроокиси тетрабутиламмония. Расход титранта составляет V

2,43 мл; V = 2,64 мл.

Содержание имнда МПК составляет х = 113 3Х.

Результат определения имида явно завьппен вследствие совместного титрования ангидридной группы МПК и имидной группы имида МПК, Формула изобретения

Способ количественного определения имида малеопимаровой кислоты путем потенциометрического титрования анализируемой пробы в органическом растворителе основанием, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают 5-7Х-ным раствором морфолина в диметилсульфоксиде, в качестве основания используют водный или спиртовой раствор гидроокиси калия.

1541503

Найдено п риме с ей

MIIK

Найдено имида

МПК, Анализируемое вещество

Имид NIIK оч °

2

Смесь имида МПК и MIIKi Х

82,6 и 17,4

938 и 6,2

37,0 и 63,0

Имид МПК техн.

2

4

99,5

99,1

99,8

17,1

6,4

62,5

82,6

93,2

37,2

77,2

90,1

44 5

59,2

65,2

93,0

11,5

5,8

37,8

26,1

34,5

5,4

П р и м е ч е н и е. Для анализа брали нмиды МПК с различной степенью очистки.

Составитель С. Хованская

Те хред Л. Олийнык Корректор А. Обручар

Редактор И. Шулла

Заказ 276

Тираж 489

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101