Способ кинетического определения родия

 

Изобретение относится к способам кинетического определения родия по его каталитическому действию на реакцию восстановления периодата натрия метиловым оранжевым, причем реакцию проводят при PH 4-5. Чувствительность определения 1,0<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-5</SP> мкг/мл. Определению не мешают однократные количества рутения, 10-кратные иридия, 100-кратные осмия, 200-кратные золота, 1,10<SP POS="POST">4</SP>-кратные серебра, 1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">5</SP>-кратные платины и палладия, 1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">6</SP>-кратные никеля, кобальта, меди и железа. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5 l) 5 G 01 N 31/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБВЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4357 157/31-26 (22) 18. 11. 87 (46) 15. 02. 90, Бюл. Р 6 (71) Московский институт тонкой химической технологии им. И.В.Ломоносова (72) Ji.П.Житенко, А. П. Рысев, Л.К.Романовская и В.А.Соломонов (53) 543. 42. 062 (088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 333450, кл. G 01 N 31/10, 1970.

Тихонова Л.И. и др. Определение родия каталитического методом с использованием реакции окисления родия (II) периодат-ионом. — Украинский хим. журнал, 1976, т 42, Р 8, с. 869-872.

Изобретение относится к аналитиче ск ой химии и може т быть исполь з овано для анализа промышленных и при-3 родных объектов, содержащих 10

10 % родия.

Цель изобретения — повышение селективности определения.

Пример 1. Определение родия в стандартном растворе. В реакционный стакан емкостью 50 мл последовательно вводят 0,5 мл анализируемого сернокислого раствора родия, 1,0 мл

0,003%-ного водного раствора метилового оранжевого, 2,0 мл универсального буферного раствора с рН 4, 15 мл дистиллированной воды.

Смесь перемешивают и вводят 1,5 мл

0,1 H раствора периодата натрия.

Одновременно с началом добавления раствора периодата натрия включают

„„SU„„154334О A 1 (54) СПОСОБ 101НЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ (57) Изобретение относится к способам кинетического определения родия по его каталитическому действию на реакцию восстановления периодата натрия метиловым оранжевым, причем реакцию проводят при рН 4-5. Чувствительность определения 1,0 10 мкг/мл, Определению не мешают однократные количества рутения, 10-кратные иридия, 100-кратные осмия, 200-кратные золо" та, 1 10 -кратные серебра, 1- 10 -крат4 ные платины и палладия, 1- 10 -кратные никеля, кобальта, меди и железа.

2 табл. секундомер. Реакционную смесь помещают в кювету фотоэлектроколориметра (>=490), соединенного с самопишущим потенциометром. Через одну минуту после начала реакции включают самопи- Ф4 сец. Запись проводят в течение трех CQ минут. ьЬ

Графически определяют тангенс 4 угла наклона кинетической кривой, который пропорционален содержанию ,родня, В растворе найдено (5 1+0 4)"

-Ф 4 х10 мкг родня (введено 5,0 10 мкг). у

Пример 2. Определение родня в присутствии других элементов0,2 мкг/мл золота и осмия, 10 мкг/мл палладия, платины и серебра, 100 мкг/мл железа и меди.

Определение проводят, как описано в примере 1, при рН 4,5. В растворе

1543340 найдено (1,0210,018) 10 мкг родня (введено 1,00 10 мкг родия).

II p и м е р 3. Определение родия н присутствии других элементов, Определение проводят, как описано в примере 1, при рН 5. В растворе найдено (3,2 0,25)-10 мкг родия (введено

3,00 10 мкг родня). Нижняя граница определяемых концентраций 2,0 f0 10 мкг/мл.

В табл.-, 1 представлена селективНость предлагаемого способа в сравнении с известным.

Иешающее соотношение

Rh:Må по способу

Посторонний ион

Предлагаемому Известному

1: 100

1: 100

1. 1. 10з

1 1 ° 103

1:20

1:1.103

1: 100

1: 100

Таблица2

Концентрация Rh Скорость реакции tg6 в реакционной смеси, мкг/мл Некаталити- Каталитическая

Допустимые избытки постоНижняя граница определения концентраций

Rh Сн, мкг/мл ронних элементов Р,Pd, Ag Co,Ni,Fe

Си ческая ре- реакция акция

10 — 10

4. 6

10 — 10

10 10

10 — 10

10 — 100

1 — 10

1 "10

2,5 ° 10

2,3 ° 10

2,0 ° 10

3 10

1 10

З,О 8 ° 10

4,0 1,0 ° 10

5,0 1,0 10

6,0 8 ° 10

7,0 2 10

0,40

1,05

1,30

1,20

0,96

0,48

0,24

0,30

0,38

0,52

1,14

1,84

Составитель Т,Жукова

Техред А.Кравчук .,-Корректор Л.Патай

Редактор M.Íåäoëóæåíêo

Заказ 398

Тираж 488 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101

Рутений

Иридий

Осмий

Золото

Серебро

Платина

Палладий

Никель

Кобальт

Иедь

Железо

1:1

1:10

1: 100

1:200

1:1.10

1:1 10

1:1 10

1:1 -10

1:1 ° 10

1:1 ° 10

1:1 10

В табл. 2 представ. пены данные о влиянии на чувствительность и селективность анализа рН, при котором проводят определение.

Формула из обретения

Способ кинетического определения родия по его каталитическому действию на реакцию восстановления периодата натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения селектив- ности определения, в качестве восстановителя используют метиловый оранжевый и реакцию проводят при рН 4-5, а блица 1