Способ определения общего содержания мочевины в мочевиноформальдегидных смолах
Изобретение касается аналитической химии, в частности определения общего содержания мочевины в мочевиноформальдегидных смолах, что может быть использовано в производстве последних. Цель - сокращение времени и повышение чувствительности анализа. Последний ведут обработкой пробы HNO<SB POS="POST">3</SB> и KMNO<SB POS="POST">4</SB> при 65 - 75°С (10-15 мин) и концентрации HNO<SB POS="POST">3</SB> 1,3 - 1,8 моль/л с последующим фотометрическим определением выделившейся мочевины. Эти условия повышают чувствительность способа с 50 мг до 100 мкг и сокращают время анализа со 120 до 25 мин. 3 табл.
„„SU„, 1545153
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 0 О! N 31/!6
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ", К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I (21) 4392251/23-04 (22) 14.03.88 (46) 23.02,90. Бюл, Ф 7 (72) А.Д,Карпюк, Н,.G,Êîëÿäà, М.В,Вахрушева и А,Е,Кпыгин (53) 543.42.063 (088,8) (56) КпПег С.D., Shreve О.D.
Infrared Analysis of Paint Vehicles
Based on Alkyd — Nitrogen Resin
Blends. — Anal. Chem„ 1956, 28,200, Swan М.Н., Eqposit G.Ñ. Determination of Urea — Formaldehyde
Resins in Coatings via Urea Analysis.Anal. Chem,, 1956, 28, 1984.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения общего содержания мочевины в технологических растворах мояевиноформальдегидных смол.
Целью изобретения является повышение чувствительности и зкспрессности определения.
Пример, В мерную колбу объемом 25 мл вводят аликвоту анализируемого раствора, содержащую 1001000 мкг мочевины, связанной с формальдегидом в виде смол, и приливают 6 мл 2М раствора HNO>. Во вторую колбу вводят 6 мл 2М раствора HNO>„
Затем в обе колбы добавляют по 0,3 мл
0,1 М раствора КМп04. В случае, ес
2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЩАНИЯ МОЧЕВИНЫ В МОЧЕВИНОФОРМАПЬДЕГИДНЫХ СМОЛАХ (57) Изобретение касается аналитичес-. кой химии, в частности определения общего содержания мочевины в мочевиноформальдегидных смолах, что может быть использовано в производстве последних, Цель - сокращение времени и повьппение чувствительности анализа.
Последний ведут обработкой пробы
HN0>n КМп04 при 65-75 С (10-15 мин/ и концентрации HNO> 1,3-.1,8 моль/л с последующим фотометрическим опреде лением выделившейся мочевины. Эти ус-. ловия повьппают чувствительность спо- с
Щ .соба с 50 мг до 100 мкг и сокращают время анализа со 120 до 25 мин.
3 табл.! ли в первой колбе окраска нерманганата слабее,чем во второй,в первую кол-. бу добавляют еще некоторое количество раствора КМп04, чтобы окраска раст- . воров двух колб стала почти одинаковой, Далее в колбы приливают по 3 капли раствора Мп804 (20 мг/мп), стенки колб обмывают мп дистиллированной воды, Колбы нагревают на водяной бане 10 мин при 70 С, Затем в колбы приливают по 1 мп 0,1 М раствора щавелевой кислоты, перемешивают и -нагревают еще в течение
1 мин до исчезновения окраски, присущей Mn(VII) и Nn(IV) Если окраска не исчезает, добавляют еще некоторое количество щавелевой кис1545153
Чувствительность определения моче-,.; вины известным способом равна 50 мг в в пробе, продолжительность определе5 ния 2 ч. Чувствительность определения мочевины предлагаемым способом
100 мкг в пробе .продолжительность
25 мин.
Т а блица
Темпера- Время, Найде» тура, С мин но со(ын ) мкг
Введено со(юн ) мкг
Выход, X
l5
I0
100,2
99,8
97,0
99,6
100,2
97,2
96,2
94,0
81,6
94,6
6S
IOO
501
499.
--498
501
486
481
408
473
500
Т аблица2
Введено
Найдено „СО (NH )
Пр одолжит ел ьность нагревания, мин со(нн,)„ няо, j, мкг моль/л мкг Ж
499
498
497
0,5
1,0
1,3
500 цоты. Растворы в колбах нейтрализу1от 2 М раствором NaOH и добавляют
- обе колбы по 5 мл 5Х-ного раствора и-диметиламинобензальдегида в
2 М HNO . Растворы доводят до меток дистиллированной водой, перемешивают и через 5 мин фотометрируют раствор первой колбы по сравнению с растором второй колбы в кюветах толщи- ц» ой 5 см при 3 .430 нм. Содержание чевивы устанавливают по градуироочному графику, прстроенному в анаогичных условиях по стандартным растворам мочевины.
t5
Зависимость правильности опредеения мочевины от температуры и проолжительности окисления пробы перманг натом калия при концентрации
Оз 1,4 моль/л приведены в табл.1, 20
Зависимость правильности определен я .мочевины от концентрации ННОЕ в присутствии перманганата калия п» и 75 С приведена -в табл.2.
Правильность и воспроизводимость 25 определения мочевины в искусственнь»х смесях приведены в табл,З.
1:
Формула изобретения !
Способ определения общего содержания мочевины в мочевиноформальдегидных смолах, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом, о т л и-ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности: и сокращения времени на осущестВление способа, анализируемую пробу обрабатывают азотной кислотой, перйВФМшатом калия прн 65-75 С в течение И»-Ф5 мин при концентрации .: азотной кислоты 1,3-1,8 моль/л с последующим фотометрическим определением выдедявшейся при этом мочевиHhl, 1545153
Продолжение табл.2
Продолжитель- Найдено.CO(НН ) ность нагревания, мин мкг X
Введено
СО(ЯН,), (НМО,), мкг моль/л
9.8
88
84
Таблица 3
Введено
Найдено мкг мкг
Соотношенщ:
co(NH2) fe /
:СН О
Коицентраци
+
Концентрация азотной кислоты при приготовлении смол из мочевины и формальдегида, Содержание мочевины в колбе на 25 см .
%.% Ф
Оценку среднего квадратического отклонения (S ) проводили по 20 параллельным определениям, для каждого иэ которых выполняли по два параллельных измерения, Составитель С.Хованская
Редактор Н.Лазаренко Техред JI.Îëèéíûê Корректор H.Ðåâñêàÿ
Заказ 488 Тираж 488 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óêãîðîä, ул. Гагарина, 101
0,5
2,0
4,0
0,5
2,0
2,0
4,0
4,0
0,5
2,0
1 8
2,0
0,5
1,0
1,3
1,8
2,5
1:2
1:4
1:4 !
:2
1:2
1:4
I!4
1:6
I 2
I:2
1900
501
501
424.
390
96
102
97
498
497
502
503
997
998
0,06 . 0,06
0,06
0,02
0,03
0,03
0,03
0,03
0,03
0,03
