Способ хроматографического анализа газов, растворенных в жидкости

 

Изобретение относится к хроматографич&ским методам анализа, а именно к анализу газов, растворенных в жидкости. С целью снижения предела обнаружения анализируемых газов в полярных жидкостях, например в спирте, в ацетоне, за счет более эффективного извлечения газов при фильтрации жидкости через сорбент, пробу жидкости перед фильтрацией смешивают с водой, доводя содержание воды р пробе до 40- 80 об.%. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 5 С 01 N 30/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (46) 30.04.91. Бюл. У 16 (61) 1038874 (21) 4453105/25 (22) 30.06.88 (72) О.В.Родников и М.Ф.Гумеров (53) 643.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1038874, кл. С 01 N 30/02, 1979. (54) СПОСОБ ХРОИАТОГРАФИЧЕСКО O АНАЛИЗА ГАЗОВ, PACTBOPEHHbK В ЖИДКОСТИ (57) Изобретение относится. к хроматоИзобретение относится к хроматогра фическим методам анализа газов, растворенных в жидкости, и может быть использовано в отраслях промышленности, где необходим газовый контроль, например в процессах производства полимерных материалов.

Цель изобретения — снижение преде" ла обнаружения анализируемых газов в полярных жидкостях.

В таблице представлены значения приведенных объемов удерживания метана и водорода Ч и значения растворимостей этих газов оС в зависимости от. объемной доли этанола в воде С. Колонка объемом 10 см заполнена полихромом.

Как видно из приведенных в таблице данных, для этанола оптимальный диапазон разбавления водой в соотношении

1: 1,5-1:1. Именно в этом диапазоне приобретает максимальное значение произведение V С, показывающее, какой объем пробы неразбавленного этанола можно пропустить для удерживания растворенных газов.

„.SU„„1545767 A 2

2 графическим методам анализа, а именно к анализу газов, растворенных в жидкости. С целью снижения предела обнаружения анализируемых газов в полярных жидкостях, например в спирте, в ацетоне, за счет более эффективного извлечения газов при фильтрации жидкости через сорбент, пробу жидкости перед фильтрацией смешивают с водой, доводя содержание воды в пробе до 4080 об.X. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

В случае определения газон в ацето-

Ю не оптимальным является разбавление пробы до содержания нпды в диапазоне

40- оо об. Z.

С:

П р н м е р 1. Определение содержания газов в этаноле (CH q и Н ) . В медицинский шприц емкостью 20 см помещают тонкую металлическую пластину для лучшего перемешивания жидкости при встряхивании шприца. Отбирают в шприц 10 смз анализируемого этилового спирта и 10 смз дегаэированной воды.

Содержимое шприца перемешивают и пропускают через колонку объемом 10 си, заполненную твердым сорбентом, например полихромом. По окончании фильтрации пробы колонку подсоединяют к источнику газа-носителя, с помощью которого определяемые газы через осушитель переносятся в разделительную ко- hJ лонку хроматографа, а иэ нее поступают в детектор. Количество каждого компонента в пробе определяют методом абсолютной калибровки и по отношению данного количества гаэа к объему про1545161 вующее число раз возрастают концентрации определяемых газов в газовой фазе колонки н тем самым снижается предел их обнаружения.

Формула изобретения

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю" шийся тем, что содержание воды в пробе перед фильтрацией доводят до

50-80 об.X.

Ч, см

° T

Ч С см

СНф Н СН Н СН Н

400 63 3,6 12,7

182 43 30 62

143 37 43 85

125 31 58 99

83 28 66 113

71 23,8 72 131

50 20,8 77 152

36 18, 2 82 170

3,6 12,7

18 37

22 43

23 40

20 34

14,4 26

7,7 15

0 0

1,0

0,6

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0,,0

Составитель Ю.Султанович

Редактор Л.5Ишкова Техред Л.Олийнык Корректор Т.Малец

Заказ 21 46 Тираж 394 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 бы рассчитывают концентрацию компонента в анализируемой жидкости.

Пример 2. Определение газов, в частности метана и водорода в аце5 тоне.

Отбирают в шприц 5 см анализируемого ацетона и !5 см дегаэированной воды. Содержимое шприца перемешивают и пропускают через колонку объемом

10 см, заполненной полихромом. Последующие операции те же, что и в примере 1.

При использовании той же, то и в приведенных примерах, колонки с полихромом полное извлечение растворенных метана и водорода происходит без разбавления водой из 2 см этилового спирта и 1,5 см ацетона. Разбавление хе проб водой позволяет добиться пол- 20 ного извлечения газов из 10 см этанола и 5 см ацетона. В соответст1. Способ хроматографического анализа газов, растворенных в жидкости, по авт. св. к 1038874, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения анализируемых газов в полярных жидкостях путем повышения эффективности извлечения газов, пробу жидкости перед фильтрацией смешивают с водой.