Сверхкритический флюидный хроматограф

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе составов сложных веществ методом флюидной хроматографии. Цель изобретения - повышение точности и воспроизводимости анализа и расширение функциональных возможностей хроматографа. Сверхкритический флюидный хроматограф состоит из двух очистительных систем, состоящих из двух адсорбционных фильтров, помещенных в обогреваемые блоки, и имеющих два фильтра механических частиц на входе и два фильтра 9, 10 механических частиц на выходе, а также двух испарителей флюида. Адсорбционные фильтры в этих системах связаны через коммутирующий клапан. На выходе очистительные системы связаны между собой через дроссели тонкой регулировки и испарители флюида, а через коммутирующие клапаны 17, 18-с устройствами подачи подвижной фазы. Смеситель выполнен в виде трех капиллярных каналов в теле ультразвукового резонатора и соединен с хроматографической системой. На выходе хроматографической системы установлены параллельно друг другу два декомпрессора, один из которых имеет выход на масс-спектрометр, а второй связан с детектором, например плазменно-ионизационным. Через коммутирующий клапан смеситель связан также с устройством подачи модификатора. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 М 30/08

ОПИСАНИЕ ИЗОбРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСКОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯЧ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4280134/31-25 (22) 07.07.87 (46) 15.03.90. Вюл. N - 10 (71) Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения

Научно-технического объединения

АН СССР (72) И. В.Павленко, Л.. С. Рейфл!ан, Ф.И.Романов и В.А.Шкуров (53) 543.544.088(088.8) ! (56) Hensley J. et al. Advanecs in

Instrumentation USA 85, Proceedings

of the USA/85 International Conference and Exhibit, Instrument Society

of America, 1985, р. 287-29!.

Патент США У 4479380, кл. G 01 N 3 1/08, 30.10.84.

„„SU„„155О415 А 1

2 (54) СВЕРХКРИТИЧЕСКИЙ ФЛЮИДНЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализесоставов сложных веществ методом флюидной хроматографии. Цель изобретения — повышение точности и воспроизводимости анализа и расширение функциональных возможностей хроматографа. Сверхкритический флюидный хроматограф состоит из двух очистительных систем, состоящих из двух адсорбционных фильтров, помещен" ных в обогреваемые блоки, и имеющих два фильтра механических частиц на входе и два фильтра 9, 10 механичес1550415 ких частиц на выходе, а также двух испарителей флюида. Адсорбционные фильтры в этих системах связаны через коммутируюший клапан. На выходе очистительные системы связаны между собой через дроссели тонкой регулировки и испарители флюида„ а через коммутирующие клапаны 17 18 — с уст1эойствами подачи подвижной фазы. Сме итель выполнен в виде трех капил ярных каналов в теле ультразвукового

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть йспользовано в химической, фармацев20

Гической и .других отраслях промышленности при анализе составов сложных

1 веществ. методом флюидной хроматоГрафии.

Цель изобретения — повышение точНости и воспроизводимости результатов анализа, а также расширение функциоНальных воэможностей хроматографа.

На чертеже показана функциональ ная схема хроматографа.

Сверхкритический флюидный хроматограф состоит из двух очистительных систем 1 и 2, состоящих из двух адсорбционных фильтров 3 и 4, помещенных в обогреваемые блоки 5 и 6 и имеющих два фильтра 7 и 8 механичес35 ких частиц на входе и два фильтра

9 и 10 механических частиц на выходе, а также двух.испарителей 11 и 12 флюида, Адсорбционные фильтры в этих

40 системах связаны через коммутирующий клапан 13, установленный на входе .очистительных систем, либо с источником флюида, либо через запорный клапан 14 — с атмосферой.

На выходе очистительные системы связаны между собой через дроссели

15 и 16 тонкой регулировки и испарители флюида, а через коммутирующие клапаны 17 и 18 - с устройствами

19 и 20 подачи подвижной фазы, выпол50 ненными в виде двух микронасосов с блоками 21 и 22 управления, которые„ в свою очередь, связаны со смесителем 23, выполненным в виде трех капиллярных каналов в теле ультразву— 55 кового резонатора 24 и соединенным с хроматографической системой 25, состоящей иэ дозатора 26, делителя резонатора и соединен с хроматографической системой, На выходе хроматографической системы установлены параллельно друг другу два декомпрессора, один из которых имеет выход на масс-спектрометр,а второй связан с детектором, например плазменно-ионизаI ционным. Через коммутирующий клапан смеситель связан также с устройством подачи модификатора. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

27 потока, связанного с буферной емкостью 28, докомпрессором 29, запорным вентилем 30 и аналитической колонкой 31 °

На выходе хроматографической сис- темы установлены параллельно друг другу два декомпрессора 32 и 33, один иэ которых имеет выход на массспектрометр, а другой связан с детектором 34, например, плазменно-ионизационным. Через коммутирующий клапан (35 смеситель связан также с устройством 36 подачи модификатора, состоящим из микронасоса с блоком 37 управления и емкостью 38 для модификатора.

Сжиженный гаэ (флюид) через коммутирующий клапан 13 подвергается очистке от механических частиц в фильтре

2, и проходит адсорбционные фильтры

4 очистительной системы 2. В адсорбционных фильтрах, заполненных, например, окисью алюминия, силикагелем и активированным углем, флюид подвергается очистке ат органических -примесей и, пройдя механическую очистку в фильтре 10, поступает через коммутирующие краны 17 и !8 на заполнение устройства 20 подачи подвижной фазы.

Скорость заполнения устройства подвижной фазы задается блоком 22 управления, Другое устройство 19 подачи подвижной фазы с заданной скоростью на блоке 21 управления через коммутирующий кран 18 подает флюид в смеситель

23, в один иэ капиллярных каналов ультразвукового резонатора 24. К ультразвуковому смесителю 23 подает— ся модификатор, например МеОН, с помощью устройства. 36 подачи модификатора, заполнение которого производится иэ емкости 38 через коммутирующий мы.

5 15504 кран 35. После ультразвукового смесителя 23 флюид с модификатором поступает в кран-дозатор 26, расположенный в хроматографической системе 25.

В делителе 27 потока большая часть

5 пробы через буферную емкость 28 и декомпрессор 29 сбрасывается в атмосферу.

Регулировка величины сбрасываемого в атмосферу газа производится за счет постоянного дросселя декомпрессора 29 и величины газа противодавления, подаваемого через запорный вентиль 30. После делителя 27 потока проба, транспортируемая флюи-. дом, поступает в аналитическую колонку 31 и после преобразования флюида в газ в,цекомпрессорах 32 и 33, направляется для детекции анализируемых веществ в масс-спектрометр и плаэменно-ионизационный детектор 34.

Регенерация очистительных систем

1.и 2 проводится непосредственно в хроматографической системе следующим образом.

Часть потока флюида после фильтра 10 механических частиц дросселируется через дроссели 16 тонкой регулировки и поступает в нагреваемый блок щ

5, в котором расположены испаритель

11 и адсорбционный фильтр 3. После преобразования в испарителе 11 флюида в гаэ, он проходит испаритель

l2, открытый полностью дроссель 15

35 тонкой регулировки и через фильтр 9 механических частиц поступает в обогреваемый адсорбционный фильтр 3.

Десорбированные примеси в фильтре 3 вместе с продувочным газом через фильтр 7 механических частиц, коммутирующий кран 13 и эапорный вентиль

14 сбрасываются в атмосферу.

Благодаря обратной продувке, наряду с регенерацией адсорбционного фильтра 3, производится регенерация фильтра 9 механических частиц, Регенерация. очистительной системы 2 производится аналогичным образом при соответствующей коммутации крана 13, при открытом дросселе 15 тонкой регулировки и открытом полностью дросселе

16 тонкой регулировки.

Использование устройства обеспечивает повышение точности и воспроизводимости анализа за счет установки очистительных систем перед устройствами подачи подвижной фазы, так как при программировании давле15 6 ния сорбционная емкость не меняется, следовательно, не происходит десорбции сорбированных веществ с фильтром при снижении давления и изменения сигнала детектирующей систеВведение дополнительной очистительной системы, установка адсорбционных фильтров в обогреваемые бло-. ки с испарителями флюида и связь фильтров через коммутирующий клапан, установленный на входе в очистительные системы, с источником флюида или через запорный клапан — с атмосферой и связь на выходе очистительных систем между собой через дроссели тонкой регулировки и испарители флюида исключает воэможность соприкосновения магистралей с атмосферой, поскольку регенерация фильтров производится непосредственнов хроматографической системе, Глубокая степеньрегенерации фильтровпозволяет болеекачественно производить очисткуфлюида,что повьшиет стабильностьи воспроизводимость результатов анализа. Установкадополнительного устройства подачиподвижной фазы позволяет также расширить функциональные возможности системы.

Во время анализа первое устройство производит подачу подвижной фазы в хроматографическую систему для осуществления анализа, а второе — производит отбор Флюида. К моменту окончания анализа второе устройство подготовлено для проведения следующего анализа. с

Формула изобретения

1.Сверхкритический флюидный хроматограф, включающий очистительную систему с установленным на ее выходе адсорбционным фильтром, коммутирующий клапан, устройства подачи подвижной фазы и модиФикатора, состоящие=из двух микронасосов с блоками управления и емкостей для модификатора, смеситель подвижной фазы с модификатором, а также хроматографическую систему, состояшую из дозатора пробы. аналитической колонки, детектора и декомпрессора, установленного на выходе хроматографической системы, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости результатов анализа, а также расширения

1550415

1О

Составитель В. Толстых

Техред M.Äèäûê Корректор Т.Палий

Редактор И.Касарда

Закал 268 Тираж 495 Подписное

3НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул, Гагарина, 101 функциональных возможностей хроматографа в него дополнительно введены в1овая очистительная система, цва дросселя тонкой регулировки, три коммутирующих клапана и дополнительное уСтройство подачи подвижной фазы, пфи этом каждая очистительйая система

c äåpæèò испаритель флюида и дополнит льный фильтр механических частиц, установленный на выходе ацсорбнионHt х фильтров, которые заключены к о огреваемые блоки и связаны между с бой через коммутирующий клапан на в ходе, очистительные системы связан через дроссели тонкой регулировк и испарители Флюида между собой, а,через коммутирующие клапаны — с устройствами подачи подвижной фазы, к торые через смеситель соединены с хроматографич-cKQA системой и через коммутирующий клапан — с устройством подачи модификатора.

2.Хвоматограф по п.1, о т л и— ч а ю шийся тем, что смеситель выполнен в виде трех капиллярных каналов, размещенных в теле ультразвукового резонатора.

З.Хроматограф по п.1, о т л и— ч а ю ш и и с я тем, что в хроматографической системе между дозатором пробы и аналитической колонкой установлен делитель потока, связанный с одной стороны с декомпрессором, а с другой — с источником противодавления.

4.Хроматограф по п.1, о т л и— ч а ю шийся тем, что детектор установлен на выходе декомпрессора.