Способ количественного определения летучих микропримесей предварительным концентрированием ректификацией

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам :анализа особо чистых веществ, и может быть использовано для количественного определения микропримесей в веществах, которые могут быть подвергнуты . ректификации. Цель изобретения - упрощение процесса определения и повышение точности анализа. Для этого из работающей ректификационной колонны после ее выхода на стационарный режим отбирают пробу из области, где концентрация примеси максимальна. Затем после повторного выхода колонны на стационарный режим отбирают вторую пробу того же объема, что и первая. Концентрацию примеси в исходном образце рассчитывают по X V /Vo Xi/(t - Хо/Х,), где Хо, X,, Xi - концентрации примеси в исходном образце, первой и второй пробах соответственно ч объем залнваемого в колонну исходного образца и объем отбираемой пробы., 2 ил., 2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 G 01 N 30/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4269501/31-25 (22) 29.06.87 (46) 23.03.89. Бюл. Р 11 (71) Московский химико"технологичес= кий институт им. Д.И.Менделеева (72),.В.Г.Максимов, В.А.Шалыгин, Г.Е.Смирнова и И.А.Львов (53) 543.544(088.8) (56) Зельвенский Я.Д., Титов В.А., Шалыгин В.А. Ректификация разбавленных растворов. — Л.: Химия, 1974.

Девятых Г.Г., Аглиулов Н.Х., Фещенко Н.А. — ЖАХ, 1968, т. 23, Р 2, с. 166. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ MHKPOIIPHNECEA ПРЕДВАРИТЕЛЬНЬМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ РЕКТИФИКАЦИЕй (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам

:.анализа особо чистых веществ, и может

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к области анализа чистых и особо чистых веществ, и может быть использовано для .количественного определения микропримесей в веществах, которые могут быть подвергнуты ректификации.

Цель изобретения — упрощение процесса и повышение точности определения концентрации микропримеси.

На фиг.1 и 2 представлены схемы ректификационных установок для концентрирования более летучих и менее летучих, чем основное вещество, микропримесей соответственно.

„„Я0„„1467505 А1 быть использовано для количественного определения микропримесей в веществах, которые могут быть подвергнуты . ректификации. Цель изобретения — упрощение процесса определения и повышение точности анализа. Для этого из работающей ректификационной колонны после ее выхода на стационарный режим отбирают пробу из области, где концентрация примеси максимальна. Затем после повторного выхода колонны на стационарный режим отбирают вторую пробу того же объема, что и первая.

Концентрацию примеси в исходном образце рассчитывают по формуле Х 0 =

/ . X„/(1 — X„/X,), rye X, X,, ф

Х вЂ” концентрации примеси в исходном образце, первой и второй пробах соответственно; Ч ; V — объем заливаемого в колонну исходного образца и С объем отбираемой пробы., 2 ил., 2 табл.

lseaL

4ь

©Ъ 3

Можно определять одновременно бо- р лее летучие и менее летучие микропри- ар меси в ректификационной установке со средним кубом и двумя ректификационными колоннами.

На схемах обозначены нижний узел

1 обращения потоков, где .поток жид.кости превращается в поток пара (в установке для концентрирования более летучих микропримесей нижний узел обращения потоков является одновременно кубом для загрузки исходного образца), ректификационная колонна 2 верхний узел 3 обращения потоков, где поток пара превращается в поток жидз 146750 кости, точка 4 отбора .проб, обогащенных более летучими микропримесями, куб 5 для загрузки исходного образца (в установке для концентрирования менее летучих микропримесей), точка 6 отбора проб, обогащенных менее летучими микропримесями.

Способ осуществляют следующим образом. 10

Из работающей ректификационной колонны после ее выхода на стационарный режим отбирают обогащенную йикропримесью фракцию (пробу). Отбор проводится из области в колонне, где кон- 15 центрация микропримеси максимальна.

Второй отбор обогащенной пробы того же объема проводится после повторного выхода колонны в безотборном режиме на стационарный режим из той же 20 точки. Отобранные пробы анализируют любым из известных аналитических методов. На втором этапе рассчитывают концентрацию микропримеси в исходном образце (Х ) по формуле 25

Ча, Х х,= - - (1)

V Х

О

Х„ где Х „Х вЂ” концентрации примеси в первой и второй отбира30 емых обогащенных пробах;

V V — объем заливаемого в колонну исходного образца и объем отбираемых проб.

Пример 1. Для определения ис- 35 .пользуют стеклянную ректификационную колонну: диаметр 20 мм, высота слоя насадки 500 мм, насадка спиральнопризматическая 2 х 2 х 0,2 мм. Куб колонны объемом 500 мм. Эффективность 40 колонны, определенная с помощью смеси тетрахлорэтилен-толуол, составляет

30 TCP. Загрузка исходного образца в куб ректификационной колонны составляет 300 мл разбавленного раствора 45 примеси бензола 4С, четыреххлористого углерода Cl, хлорбформа Cl зь в толуоле. Исходные концентрации (активности) растворов известны.

Первую пробу отбирают через 2,5 ч 50 после начала работы колонны в заданном режиме, вторую через 30 мин после первой. Отбор проб проводят из верхней части колонны. Расчет проводят по предлагаемому уравнению (1).

Данные опытов по концентрированию примесей в толуоле и расчетов приведены в табл. 1.

Сходимость материального баланса во всех опытах не хуже 3Х. Степень обогащения примеси в первой пробе около 100. Как видно из табл. 1, I ошибка в определении концентрации не превышает ЗХ..

Пример 2. На той же ректификационной колонне проводят концентрирование примеси хлороформа Cl в i,2-дихлорэтане,при разных потоках по колонне по методике, аналогичной примеру 1. Загрузка в куб колонны

300 мл, объем отработанных фракций t,2 мл.

Данные опытов по концентрированию примеси хлороформа з С1 в дйхлорэтане и расчетов приведены в табл. 2.

Сходимость материального баланса во всех опытах не хуже 4%.

Ошибка в определении концентрации не превышает 4Х.

Формула изобретения, I

Способ количественного определения летучих микропримесей предварительным концентрированием ректификацией путем отбора обогащенных микропри месью проб из работающей в безотборном режиме колонны после выхода колонны на стационарный режим, последующего анализа проб и расчета концентрации микропримеси в исходном образце, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения точности определения отбирают пробу из области максимальной концентрации примеси, после повторного выхода колонны на стационарный режим отбирают из той же точки вторую пробу того же объема, а концентрацию микропримеси в исходном образ.це Х рассчитывают по уравнению

U Х1

Ч, Х, Х, где V, V - объем заливаемого в колонну исходного образца и объем отбираемых проб;

Х, Х вЂ” концентрации микропримеси в первой и второй отбираемых обогащенных пробах.

1467505

Таблица!

Опыт Основное Примесь вещество

«концентрация примеси в обогащенных фракциях, мас.й

Расчет ошибки в определении

Х исходной концетрации по уравнению (1), мас ° I х

4,0Ь 10

Ь,05 .10

6,05 ° !О

Ь,!6 10-3

5,9 10 1

1, 62 ° 10

1,68 10

2,68 . 10-s

2,54 10

8 ° 1О ° 10 1

7,5 101

107

2,4

2,8

2 0,29

2 0,28

2,75 -10 s

2,61 ° 10

Таблица 2

Анализ проб

Расчет

Степень обогащения в первой пробе

Исходная концентра ция примеси, мас.%

Поток по колонне

Опыт исходной концентрации по уравнению (1), мас.% ошибки

Хг

Х1 в долях от предельного

1 0,8 4,.! 10 э 0 361 0 23 4 ° 10 3 2 5

2 053 4 1.10з 0426 0242 395 10з 3 6

3 0,15 4,1.10 а 0,54 0,248 3,98.10 3

88

104

133

1 Беивол

2 <с

4

6 Топуол

Четыреххлористый углерод

34 с1

Хлороформ

3 С!!

lсходная концентрация примеси, масЛ .

4 10

6.10

6. 10

6 ° 10

6 ° 10 s

1,7 10=s

1,7 10%

Объем отбираемой фракции, мп

05 4,110

2 0,6

2 5 ° 10

2 0,6

2 0,61

3 0,14

2 I ° 7 ° 103

3,4 10-3

0,203

2,24 -10 з

О ° 21

О, 197

4,9 !О

4,9 .10

I в определении концентрации, %

1,5

0,8

2,7

1,6

° 2,4

1,4

Степень обогащения в первой пробе

102

1 00

83

102

82

100

1467505

Редактор Н.Тупица

Заказ 1191/42 Тираж 788 Подписное

ВНИИПК Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Составитель Е.Рожковская

Техред N.Äè ûê .Корректор N.Ñàìáîðñêàÿ

И080

УЯ