Способ получения дисульфида молибдена
Изобретение относится к способу получения дисульфида молибдена и позволяет упростить процесс и получить конечный продукт в виде частиц сферической формы радиусом 0,02 - 0,5 мкм. Навеску парамолибдата аммония растворяют в воде и раствор эмульгируют в воде и раствор эмульгируют в органическом растворителе. Полученную суспензию нагревают при перемешивании до 380 - 410°С в атмосфере газа, содержащего 0,5 - 15 об.% сероводорода, с последующим охлаждением и выделением целевого продукта центрифугированием. Выход продукта составляет 94,8 - 98,6%. Общая продолжительность процесса 4,5 - 6 ч. Полученный продукт характеризуется следующим дисперсным составом, %: частицы размером 0,02 - 0,08 мкм 29,2 - 35,0; частицы размером 0,08 - 0,12 мкм 28,1 - 34,2; частицы размером 0,12 - 0,20 мкм 29,6 - 30,8; частицы размером 0,2 - 0,5 мкм до 10,1 - 11,8; частицы размером 0,5 - 1 мкм до 1,3.
Изобретение относится к способам получения дисульфида молибдена, который может быть использован в технологии производства смазок и катализаторов. Цель изобретения состоит в упрощении процесса и получении конечного продукта в виде сферических частиц с радиусом 0,02-0,5 мкм. П р и м е р 1. 2,08 г парамолибдата аммония растворяют в 7,92 г воды. Полученный раствор эмульгируют в 100 г фракции нефти, выкипающей в интервале 350-400оС. Для получения эмульсии используют дисковый диспергатор. Эмульсию помещают в автоклав объемом 5 л. В автоклав подают газ, содержащий, об. сероводород 0,5; азот 99,5, под давлением 5 МПа. Автоклав нагревают в течение 2 ч до 380оС и затем охлаждают до комнатной температуры в течение 1 ч. В процессе нагревания и охлаждения автоклав вращается со скоростью 30 об/мин. Содержимое автоклава подвергают разделению в осадительной центрифуге с ротором диаметром 0,3 м и числом оборотов n 2600 об/мин. Центрифугирование проводят при высоте слоя жидкости 5 см и времени пребывания суспензии в центрифуге 10 с. Из фугата фильтрацией выделяют частицы MoS2 сферической формы. Масса продукта 1,835 г или 96,27% от теоретического выхода. Общая продолжительность операции 4 ч 35 мин. Полученный продукт имеет следующий дисперсный состав: Частицы с радиусом, мкм 0,02-0,08 29,2 0,08-0,12 29,8 0,12-0,2 29,6 0,2-0,5 10,1 0,5-1,0 1,3 П р и м е р 2. 20,8 г парамолибдата аммония растворяют в 79,2 г воды. Полученный раствор эмульгируют в 1000 г нефтяной фракции, выкипающей в интервале 350-420оС. Аппараты для эмульгирования и обработки эмульсии те же, что в примере 1. Приготовленную эмульсию помещают в автоклав, куда вводят газ, содержащий, об. H2S 15; N2 85, под давлением 5 МПа. Автоклав нагревают в течение 2 ч до 410оС и затем охлаждают до комнатной температуры в течение 1,5 ч. В процессе нагрева и охлаждения автоклав вращается со скоростью 30 об/мин. Содержимое автоклава подвергают центрифугированию в аппарате, описанном в примере 1. Время пребывания суспензии в центробежном поле составляет 58 с. Из фугата фильтрацией выделены частицы MoS2 сферической формы. Масса продукта составляет 18,6 г или 94,8% от теоретического. Общая продолжительность операций 5 ч 58 мин. Полученный продукт имеет следующий дисперсный состав: Частицы радиусом, мкм 0,02-0,08 32,8 0,08-0,12 28,1 0,12-0,2 27,3 0,2-0,5 11,8 П р и м е р 3. Исходные вещества в условия приготовления эмульсии те же, что в примере 1. В автоклав подают газ, содержащий, об. сероводород 7,5; азот 92,5, под давлением 5 МПа. Автоклав нагревают до 400оС в течение 2 ч и охлаждают до комнатной температуры в течение 1 ч. Далее технологические операции выполняют аналогично примеру 1. Время пребывания суспензии в центрифуге составляет 230 с. Выход целевого продукта 1,879 г или 98,6% от теоретического. Продукт имеет следующий дисперсный состав: Частицы с радиусом, мкм 0,02-0,08 35,0 0,08-0,12 34,2 0,12-0,2 30,8 П р и м е р 4 (запредельные значения). Исходные вещества и условия приготовления эмульсии те же, что в примере 1. В автоклав подают газ, содержащий, об. сероводород 0,08; азот 99,92, под давлением 5 МПа. Содержимое автоклава нагревают в течение 2 ч до 370оС и охлаждают 1 ч до комнатной температуры. Выделение твердого продукта осуществляют аналогично примеру 1. В полученном твердом продукте содержится 0,881 г MoS2 или 45% от теоретического. Как видно из примеров 1-4, выбранные параметры значений концентрации сероводорода в газовой фазе и температуры являются существенными, поскольку при концентрации ниже 0,50 и температуре ниже 380оС молибден переходит в сульфид неполностью и снижается по сравнению с прототипом выход продукта. Увеличение концентрации сероводорода и температуры со стороны верхнего заявленного предела не приводит к дальнейшему повышению выхода и нецелесообразно, так как увеличивает коррекцию материала аппаратуры, расход энергии и способствует пиролизу органических соединений. По известному способу вначале получают трисульфид молибдена путем осаждения из аммиачных растворов сероводородом, полученный осадок обрабатывают соляной кислотой, отделяют от раствора и прокаливают в токе азота при 900-1000оС. При этом полученный дисульфид молибдена состоит из частиц неправильной формы, размеры которых превышают 0,5 мкм, что не позволяет его использовать для приготовления смазочных композиций и катализаторов. Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет упростить процесс по сравнению с известным способом за счет сокращения числа технологических операций, температуры и времени и получить конечный продукт в виде частиц сферической формы с радиусом не менее 0,2-0,5 мкм, пригодный для непосредственного использования в смазочных композициях и катализаторах. При этом обеспечивается высокий выход (94,8-98,6%) дисульфида молибдена.
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДА МОЛИБДЕНА, включающий обработку раствора аммониевой соли молибденовой кислоты сероводородом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения продукта в виде сферических частиц радиусом 0,02 0,05 мкм, исходный раствор предварительно эмульгируют в органическом растворителе, полученную эмульсию нагревают при перемешивании до 380 410oС в атмосфере газа, содержащего 0,5 15 об. сероводорода, с последующим охлаждением и выделением целевого продукта центрифугированием.MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 8-2000
Извещение опубликовано: 20.03.2000
