Способ получения белой сажи
Изобретение относится к способам получения белой сажи, применяемой в качестве активного наполнителя для каучуков и других полимерных материалов, и позволяет повысить удельную поверхность продукта и сократить расход реагентов. Кремнефтористоводородную кислоту при перемешивании обрабатывают 7,6 мас.%-ным раствором карбоната аммония в пересчете на аммиак при мольном соотношении аммиака и кремнефтористоводородной кислоты, равном 2,8 - 3,2, в течение 30 - 60 мин. Затем смесь обрабатывают аммиачной водой при непрерывном перемешивании и охлаждении. S<SB POS="POST">уд</SB> продукта 120 - 150 м<SP POS="POST">2</SP>/г. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (51} С 01 В 33/18
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTGPGHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4401634/23-26 (22) 26.01.88 (46) 07.05.90. Бюл. Р 17 (71) Краснодарский химический завод (72) А.А.Перебейнос, Л.М,Пупышева и Н.А.Орел (53) 546 ° 28 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
1 655646, кл, С 01 В 33/18, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛОЙ САЖИ (57) Изобретение относится к способам получения белой сажи, применяемой в качестве активного наполниИзобретение относится к способам получения белой сажи, применяемой в качестве активного наполнителя для каучуков и других попимерных материалов.
Целью изобретения является повышение удельной поверхности продукта и сокращение расхода реагентов.
Пример 1. 359 г (300 смз) кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) состава, мас.%: Н Б Р6 22,3;
Si0q ц 1,30, обрабатывают в реакторе с мешалкой 373 r раствора кар боната аммония состава,мас.%: NH
7,60; СО 9,20. Исходные температуры реагентов 25 С..В результате взаимодействия .температура реакционной смеси повышается самопроизвольно до 37 С. Время взаимодействия при
37 С и непрерывном перемешивании о
40 мин. Пульпа, перетекая в другой реактор, охлаждается до ?5 C Oñòàточная концентрация СО в растворе
„„SU„„3 562319 А 1t теля для каучуков и других попимерных материалов, и позволяет повысить удельную поверхность продукта и сократить расход реагентов,Кремнефтористоводородную кислоту при перемешивании обрабатывают 7,6 мас.%-ным раствором карбоната аммония в пересчете на аммиак при мольном соотношении аммиака и кремнефтористоводородной кислоты, равном 2,8-3,2, в течение 30—
60 мин. Затем смесь обрабатывают аммиачной водой при непрерывном перемешивании и охлаждении. S ïðîäóêòà
120-150 м /г, 1 табл.
0,12%, pH = 6,8. Всю полученную -.ульпу (699 г! обрабатывают 116 г (130 см ) 25,? мас.%-ой аммиачной водой до рН = 8,9 при непрерывном перемешивании и охлаждении до 25 С о в течение 60 мин, Осажденный кремнегель отделяют, промывают 3 раза по противоточной схеме при соотношении Ж:т=1,5:1,сушат. Готовый продукт (белая сажа) имеет следующие показатели, мас.%:
810., 88 5; F 0,3, удельная поверхность по фенолу 150 м /r, Выход беL лой сажи 41,2 г.
Фяльтрат в количестве 560 r имеет состав, мас.%: F 8,45; NH 7,76; з
SiO 0,03. Получают 330 г промывных вод с содержанием фтора 4,6%.
Молярное соотношение NH /H Суммарный расход реагентов от стехиометрии в пересчете на 100%-ный 1562319 Формула изобретения При маp Условия первой стадии Концентрация раствора (ИН„) СО,мас.Х по Содержание СОт в пульпе,. мас,Х S уд 810 м т./г Условия второй стадии Общий расход реагентов в пересчете ы г масД л мП / ""3 с" у. мин /H@SiI r, р 7 >мин ) 40 301 2 30:3,0: 1 3 60 . 3,2:1 4 30 2,8:1 5 20 301 6 40 301 7 60 3,4:1 7,60 9,4 7,60 9,4 7,60 9,4 7,60 9,4 7,6 9,4 7,6 9,2 Oi l2 0,22 0 24 0,08 0,92 l,24 8,9 8,9 8,9 9,0 9i0 8,9 8,9 57,6 58,6 59,4 58,4 62,0 59,8 65,2 IOli5 103 103 1 05 I I5 П р и м е ч а н и е. Все пример;. даны на 359 r КФВК состава по примеру 1, Составитель И.Веденеева Техред М.Ходанич Корректор M.!I!àðîùû Редактор Н,Гунько Заказ 1036 Тираж 407 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Н(-35, Раушская наб., д. 4!5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 10! 1!Н 3 за две стадии обработки 101,5 мас.Х, Условия проведения других примеров и полученные результаты, приведены в таблице. По известному способу получают продукт с Б„а по фенолу 1 13 м 2/г, расход реагента от стехиометрии в пересчете на 1007,-ный ИНз 110 мас.7. ° Применение на первой стадии обработки раствора карбоната аммония приводит к значительному снижению теплового эффекта реакции нейтрализа- 15 пии по сравнению с количеством тепла, кг зрое выделяется при нейтрали.. ..ции ки ноты аммиачной водой, поэтому;::: — : Tj(Эуется .пр дварительного охлаждс .ния реагентов, Способ попучения белой сажи,включающий двухстадийную обработку при перемешивании кремнефтористоводородной кислоты, причем на первой стадии обработку ведут аммонийсодержащим реагентом, на второй - аммиачной водой при охлаждении, фильтрацию, промывку и сушку осадка, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения удельной поверхности продукта и сокращения расхода реагентов, обработку на первой стадии ведут в течение 30-60 мин 7,6 мас.Ж-ным в пересчете на аммиак раствором карбоната аммония при молярном соотношении аммиак: кремнефтористоводородная кислота (2,8-3,2):1.