Способ получения комплекса биологически активных водорастворимых веществ из растительного сырья
Изобретение относится к медицине, а именно к химико-фармацевтической промышленности, и касается получения биологически активных соединений из лекарственного растительного сырья. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и сокращение времени способа. Способ осуществляется посредством последовательной экстракции плодов перца стручкового однолетнего Capsicum annum L. 100%-ным, 90%-ным ацетоном и водой при соотношении сырье - экстрагент соответственно 1 : (2,5 - 3,0), 1 : (3,5 - 4,0) и 1 : (2,0 - 3,0), сгущения, отстаивания, разделения на липофильную и гидрофильную фракции, очистки гидрофильной фракции смесью этилацетат - этанол (9 : 1) при соотношении 3 : 1 - 2 : 1 и повторного сгущения. Выход целевого продукта, полученного предлагаемым способом, увеличивается на 2% по сравнению с прототипом, а время сокращается в 2 раза.
Изобретение относится к химикофармацевтической промышленности и может быть использовано для получения биологически активных соединений из лекарственного растительного сырья. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и сокращение времени способа. П р и м е р 1. 20,0 кг измельченных вальцеванием в порошок плодов перца загружают равномерным слоем в фильтрационный экстрактор. Экстракцию биологически активных соединений ведут последовательно, сначала заливая (1:2,5) 50 мл 100% -ного ацетона с получением 30 л извлечения, затем 70 л 90%-ного (1: 3,5) водного ацетона с получением 60 л извлечения, методом вакуумной фильтрации экстрагента через слой сырья со скоростью около 20 /ч. После прохождения всего объема ацетона на сырье подают воду (1:2) 40 л и экстрагируют с той же скоростью с получением 40 л извлечения. Общее время экстракции 8 ч. Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате, соблюдая следующие условия процесса: остаточное давление в аппарате не более 0,2 кгс/см2, температура упарки не более 50-55оС, до полного удаления ацетона из кубового остатка. Таким образом, получают около 12 л кубового остатка. Полученный кубовый остаток перегружают в реактор с мешалкой и оставляют для охлаждения до комнатной температуры и отстаивания на 10-12 ч. За это время происходит разделение смеси на две фазы: верхнюю липофильную и нижнюю гидрофильную (около 6 л), в которую переходят все основные водорастворимые компоненты. Фазы отделяют друг от друга, сливая из реактора нижнюю водную, а оставшуюся в реакторе липофильную фазу промывают 2-3 раза по 2 л водой, отстаивают и разделяют фазы. Промывные воды присоединяют к основной водной фракции. Полученную водную фракцию (около 12 л) помещают в реактор с мешалкой и обрабатывают дважды по 2 л (3:1) органической смесью этилацетат-этанол (9:1) для очистки от остатков липофильных компонентов. Органическую фазу каждый раз отделяют, сгущают под вакуумом до удаления растворителя, присоединения кубовой остаток к основной липофильной фракции. Очищенную гидрофильную фракцию сгущают под вакуумом в выпарном аппарате (остаточное давление около 0,2 кгс/см2, температура упарки около 90оС) с получением густого концентрата с выходом 3,80 кг (19,0% от массы растительного сырья или 98,0% от содержания экстрактивных веществ в исходном сырье). П р и м е р 2. 20,0 кг подготовленного сырья экстрагируют последовательно, сначала заливают (1:3) 60 л 100% ацетона с получением 40 л извлечения, затем 80 л (1:4) 90% водного ацетона с получением 70 извлечения. Экстракцию ведут со скоростью около 20 л/ч. Затем на сырье подают воду (1:3) 60 л и экстрагируют с той же скоростью с получением еще 60 л извлечения. Общее время экстракции 10 ч. Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате. После упарки получают около 12 л кубового остатка. Полученный кубовый остаток переносят в реактор с мешалкой и оставляют для охлаждения до комнатной температуры и отстаивания на 10-12 ч. За это время происходит разделение смеси на две фазы: липофильную верхнюю и гидрофильную нижнюю (около 6 л), в которую переходят все основные водорастворимые компоненты. Фазы отделяют друг от друга, сливая из реактора нижнюю более тяжелую водную фазу. Оставшуюся в реакторе липофильную фазу промывают 2-3 раза по 2 л водой, отстаивают каждый раз для разделения фаз. Промывные воды присоединяют к основной водной фракции. Полученную водную фракцию (около 12 л) помещают в реактор с мешалкой и обрабатывают дважды по 3 л (2:1) органической смесью этилацетат этанол (9:1) для очистки от остатков липофильных компонентов. Органическую фазу каждый раз отделяют, сгущают до удаления растворителя, присоединяют остаток к основной липофильной фракции. Очищенную таким образом гидрофильную фракцию сгущают под вакуумом в выпарном аппарате с получением густого концентрата с выходом 3,70 кг (18,5% от массы растительного сырья или 98,3% от содержания экстрактивных веществ в исходном сырье). П р и м е р 3. 20,0 кг подготовленного сырья экстрагируют последовательно, сначала заливая (1:2,75) 55 л 100%-ного ацетона с получением 35 л извлечения, затем 75 л (1:3,75) 90%-ного водного ацетона с получением 65 л извлечения. Экстракцию ведут со скоростью около 20 л/ч. После прохождения всего объема ацетона на сырье подают воду (1:2,5) 50 л и экстрагируют в тех же условиях с получением еще 50 л извлечения. Общее время экстракции 9 ч. Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате. После упарки получают около 12 л кубового остатка, который разделяют в реакторе после отстаивания в течение 12 ч. После отделения и промывки липофильной фазы водой 2-3 раза по 2 л промывные воды объединяют с основной гидрофильной фракцией с получением около 12 л. Полученную водную фракцию (12 л) обрабатывают в реакторе дважды по 2,5 л (2,5: 1) органической смесью этилацетат этанол (9:1) для очистки от остатков липофильных компонентов. Очищенную таким образом гидрофильную фракцию упаривают под вакуумом с получением густого концентрата с выходом 3,9 кг (19,5% от массы растительного сырья или 98,5% от содержания экстрактивных веществ в исходном сырье). Таким образом, выход целевого продукта, полученного предлагаемым способом, на 2% выше, чем по способу-прототипу, а время проведения способа сокращается в 2 раза.
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ путем экстракции измельченного растительного сырья ацетоном, упаривания, отстаивания полученного концентрата, разделения образовавшихся фракций, сгущения гидрофильной фракции, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения времени способа, в качестве сырья используют плоды перца стручкового однолетнего (Capsicum annum L), экстракцию проводят последовательно 100%-ным, 90%-ным ацетоном и водой при соотношении сырье экстрагент соответственно 1 (2,5 3,0), 1 (3,5 4,0) и 1 (2,0 3,0), а перед сгущением отделенную гидрофильную фракцию очищают экстракцией смесью этилацетат этанол (9 1) при соотношении 3 1 2 1.MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 8-2000
Извещение опубликовано: 20.03.2000
