Способ получения 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1
Изобретение касается производства простых эфироспиртов, в частности получения 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1-полупродукта для парфюмерии и фармакологии. цель - повышение выхода целевого продукта. Синтез его ведут гидрированием 4-метоксипропиофенона водородом при 90-130°С и давлении 20-40 атм в среде изопропанола в присутствии катализатора, содержащего , мас%: FE 5-15, CO 25-75 и AL - до 100. В этом случае выход целевого продукта повышается с 84,1 до 95,9-96,6%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 С 43/23, 41/18, В 01 J, 25/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н A ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ЫИЮЮЫ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
flPH ГКНТ СССР
1 (21) 4294250/23-04 . (22) 04.08.87 (46) 07.06 ° 90, Бкл, ¹ 21 (71) Казахский rосударственный университет им. С.N. Кирова и Институт органического катализа и электрохимии АН КазССР (72) А.М. Пак, А.Н. Сартаева, А.К. Джандарбекова, С.P. Конуспаев и А.А. Фишер (53) 547,27,07 (088.8) (56) Платова А,И., Пахомова О.И, Молдованская T.И. и Хейфиц Л.А. Каталитическое гидрирование и-метоксипропиофенона. — М асло-жировая промышленность, 1982, № 7, с. 38-39 °
Изобретение относится к органической химии душистых веществ, в частности к усовершенствованному способу получения 1-(4-метоксифеиил)-пропанола-1 — полупродукта в синтезе ацетона и анисового альдегида, которые находят широкое применение в парфюмернои промышпенности и ,фармацевтике.
Цель изобретения — повьппение выхода 1-(4-метоксифенил) -пропанола-1.
Пример 1. Гидрирование 4-метоксипропиофенона проводят на кинетической установке высокого давления (КУВД), позволяющей осуществлять реакцию при интенсивном перемешивании при постоянном давлении и температуре, Навеску сплава с соотношением компонентов Fe:Со:Al 5:45:50 вьпцела« чивают в 20Х-ном водном растворе ед„„Я0„„1569332 A 1
2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(4-МЕТОКСНФЕНИЛ) -ПР ОПАНОЛА-1 (57) Изобретение касается производства простых эфироспиртов, в частности получения 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1 — полупродукта для парфюмерии и фармакологии. Цель— повышение выхода целевого продукта, Синтез его ведут гидрированием 4-метоксипропиофенона водородом при
90-130 С и давлении 20-40 атм в среде изопропанола в присутствии катализатора, содержащего, мас._#_: Fe 5-15, Со 25-75 и Al — до 100, В этом случае выход целевого продукта повьппается с 84, 1 до 95,9-96,6Х. 1 табл. кого натра при комнатной температуре а в течение 15 ч. Перед опытом вьпцелаченный катализатор отмывают дистиллированной водой до нейтральной ре- CJl акции по фенолфталеину. Cb
В реактор емкостью 70 см загру- Я жают 0,66 r катализатора, что состав- фф ляет 37 от веса исходного кетона, фф
10 мл иэопропилового спирта, 22 г Ю
4-метоксипропиофенона. Реактор продувают водородом для удаления из него воздуха, поднимают температуру до
120 С, а давление водорода до 20 атм и включают перемешивание, Поглощение рассчитанного количества водорода (2900 смэ) завершается за 1 ч. Затем реактор охлаждают, реакционную массу отделяют от катализатора декантацией и выделяют целевой продукт, отгоняя ..растворитель. Выделяют продукт гидрирования 21,6 т, 1569332
1О
Форм у л а и 3 о =.. р е т е н и я
»
Способ получения 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1 гидрированием
5-"15 .
24-45
Остальное при .давлении водороFe
Со
А1 и процесс ведут ,да 20-40 атм.
Состав исход ного сплава> мас.Х
Fe>Co>A1
В>вод от теории,X
Количество катаПриме условия одопииельность
ыта, R
>еп > н ° т лизатора от веса кетона>
0 5
0,2
0,6
5
5 5
7,5
8,4
99,$
99,8
99,4
94 0
92, 5
94,5
91,0
90 ° 5
87,2
1 t0
0,3
0,7
1,0
0,5
1,5
1,7
0,42
1>8
2,0
80.
0
0
1,5
1
4 ° 4
99,5
99,8
99 ° 4
94>0
92,$
94>5
91,0
90 5
87,2
95 ° 9
96>2
96,6
96,3
90,6
89,0
91 1
87 7
87,3
84> 1
15:35:$0 !
0>40:50
5l30;6$
15;25:60
5.45:50
5:45:50
5;45>50
3:52:45
18:32>60
Кел. +22 соды
3
$
6»
7*
8*
9*
11**
* Сравнительные примеры.
»* Пример, осу>пественный в условиях известного способа >>à КУВП.
Составитель M. Меркулова
Техред Л.Сердюкова Корректор С.Шевкун
Редактор Н, Гунько
Заказ 1425 Тираж 342 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат Патент, г.ужгород, ул. Гагарина, 101
Анализ продукта гидрирования методом газожидкостной хроматографии указывает, что содержание 1-(4-метоксифенил) -пропанола-1 составляет
96,4 мас,Х.
Пример ы 2-11, Осуществляют аналогично примеру 1. Результаты исследований даны в таблице.
Таким образом, изобретение позволяет повысить выход целевого проду кта с 84, 1 до 95,9-96,6Х на 11,8 и, 12,57. °
4-метоксипропиофенона водородом при, повышенном давлении при температуре о
90-130 С в среде изопропанола в присутствии катализатора на основе выщелоченного кобальт-алюминиевого сплава, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора йспользуют сплав, дополнительно содержащий железо при следующем содержании компонентов, мас.7.:
