Патент ссср 355144
О П И С А Н И Е 355I44
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Са!аз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.Х11.1970 (№ 1603229 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.Х.1972. Б!оллетень _#_ 31
Дата опубликования описания 16,XI,1972.Ч. Кл С 07с 43. 20
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД 1 547.566.1.07(088.8) Лвторы, изобретения
Г. E. Свадковская, А. И. Платова, Г. В, Шимайская, В, Я. Денисенкова, С. А. Войткевич и Л. А. Хейфиц
Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
П реда!ет изобретения
Изобретение относится к способу получения анетола, который может применяться в качестве промежуточного продукта в синтезе лекарственных препаратов и душистых веществ.
Известен многостадийный способ получения анетола, состоящий в том, что апизол обрабатывают пропионовым ангидридом в присутствии хлорного железа, обр азова внпшся и-метоксипропиофенон гидрируют в присутствии катализатора при повышеш!ой температуре и давлении 100 — 120 атм и дет!!дратируют в присутствии разбавленной серной кислоты или ее кислой соли.
К недостаткам известного способа относятся многостадийность и необходимость использования аппаратуры, работающей под высоким давлением.
С целью упрощения технологии процесса предлагается восстановление и-метоксппропиофенона проводить в присутствии изопропилового спирта и окиси алюминия прн 140—
150 С или в присутствии изопропплового спирта и изопропилата алюминия спа гала при температуре кипения спирта, а затем с повышением температуры до 200 С. Одновременно в данных условиях идет процесс дсгидратацпи, Целсвот! продукт выделяют обычными приемами, Пример 1. К раствору изопропилата алюминия в изопроппловом спирте, полученному из 9 г алюминия и 125 г изопропплового спирта, добавляют 100 г и-метоксппропиофенона и 170 г изопропилового спирта, нагревают с одновременной отгонкой смеси изопропплового спирта и образующегося атц тона. После оггонки рсакционнуlo смесь постои l!lIo нагревают до 200 С, разлаган>т ос!;l10 ток раствором серной кислоты Il экстрагируют органический слой толуолом. ?1осле отгонки растворителя получьнот 74,4 г анетола.
Выход 72% в пересчете на и-меток I!llI)oil!lOфе ион.
15 Пример 2. Раствор 63 г п-метоксипропиофепона в 115 г изопропплового спирта (молярпое соотношение 1: 5) со скоростью
0,22 чпс — пропускают через трубку, .",аполненную активной окисью алюми!шя марки
20 Л-1, при температуре 140 — -150 С. После отгонки пзопропилового спирта и ацетона получают 46,3 г анетола. Выход 77% в пересчете па п-метоксипроппофепоп.
Способ получения апетола взаимодействием анизол!! и пропионового и н Гидрида с последующим восстановлением полу ц иного
30 и-метоксппропнофенона и выделением целе355144
Составитель М, Меркулова
Редактор Т. Шарганова Техред Л. Богданова Корректоры: Л. Чуркина н Е. Миронова
Заказ 3760/18 Изд. № 1564 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2 ваго продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, восстановление и-метоксипропиофенона проводят в присутствии изопропилового спирта и изопропилата алюминия или изопропилового спирта и окиси алюминия.
