Способ получения трианизилэтилена

 

2I3825

ОПИСАНИ Е

ИЗОЬГЕтИНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

ФД ЧНТ. м,ч»

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.Xll.1966 (№ 1118364/23-4) Кл. 12о, 19/03 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.ill.1968. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 16.U.1968

МПК С 07с

УДК 547.562.4 261 313. .2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

А вторы изобретения

Л. Н, Воловельский и В. Г. Хухрянский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУ ЕНИЯ ТРИАНИЗИЛЭТИЛЕНА комплекс разлагают льдом с 50 г хлористого аммония и экстрагируют бензолом. После отделения эфиробензольного раствора водную часть экстрагируют 4 раза по 200 мл бензолом. Объединенные экстракты промывают водой и растворитель отгоняют в вакууме на водяной бане. Остаток прогревают в вакууме

10 — 20 мм при температуре 170 — 180 С в течение 1 час. Расплав охлаждают, растворяют

lo в 500 мл эфира и пропускают через 300 г

А1 Оз. После упаривания элюата и охлаждения концентрированного эфирного раствора выделяют 7,3 г (34 /с) !,1,2-трианизилэтилена, т. пл. 99 — 100 С. Проба смешения с три15 анизилэтиленом, полученным другими методами, депрессии не дает.

20 Способ получения трианизилэтилена путем взаимодействия углеводорода с магний-пброманизолом в условиях реакции Гриньяра, от тичаюцийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве углеводорода берут

25 хлорацетохлорид и продукты взаимодействия подвергают нагреванию при температуре

170 — 180 С под вакуумом.

Настоящее изобретение относится к области получения трианизилэтилена, применяющегося при лечении рака предстательной железы.

Известен способ получения трианизилэтилена путем взаимодействия то-хлор-и-метоксиацетофенона и магний-и-броманизола в условиях реакции Гриньяра с последующим выделением трианизилэтанола и нагреванием его в присутствии фосфорной кислоты. Однако то-хлор-п-метоксиацетофенон является сильным лакриматором и работа с ним вредна.

В предлагаемом способе, с целью упрощения процесса, в качестве исходного углеводорода берут хлорацетохлорид и продукты взаимодействия подвергают нагреванию при температуре 170 †1 С под вакуумом.

Пример. К эфирному раствору магнийп-броманизола, приготовленного из 7,8 г магния, 60 г и-броманизола и 140 мл сухого эфира, при охлаждении льдом и перемешивании приливают в течение 30 мин 7 г хлорацетохлорида в 100 мл эфира. Перемешивание при этой же температуре продолжают еще 2 час, после чего смесь нагревают до кипения в течение 2 час. Затем гриньяровский

Предмет изобретения