Способ получения n, n-диметиланилино- @ -трифторметилкетона
Изобретение касается аминокетонов, в частности получения N, N-диметиланилино-п-трифторметилкетона, применяемого в производстве фторированных масел. Цель - упрощение и интенсификация процесса. Последний ведут реакцией ангидрида трифторуксусной кислоты с диметиланилином при их молярном соотношении 1:(1,9-2) и 8-12°С (30-60 мин). Эти условия обеспечивают выход целевого продукта до 86% при сокращении времени процесса в 6 раз (до 30 мин) и возможности исключения нагревания. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (gI)g С 07 С 225/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 (21) 4480521/31-04 (22) 01.09.88 (46) 07.07.90. Бюп. Р 25 (71 ) Дальневосточный политехнический институт им. В. В. Куйбышева (72) Л.В. Кочева (53) 547.233.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Р 355157, кл. С 07 С 95/00, 1972. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 11,И-ДИ11ЕТИЛАНИЛИНО-п-ТРИФТОРМЕТИЛКЕТОНА (57) Изобретение касается аминокетоИзобретение относится к способу получения И,If-диметиланилино-п-трифторметилкетона (I), используемого в качестве сырья в производстве фторированных масел.
Целью изобретения является упро-. щение и интенсификация процесса.
Пример. В коническую колбу в атмосфере сухого азота при перемешивании при температуре воды охлаждающей водяной бани 8-120С к 6, 7 г (0,03 r мапь) ангидрида трифторуксусной кислоты приливают медленно по каплям 7 r (0,057 r моль) свежеперегнанного диметиланилина. Смесь перемешивают 15-20 мин. Кристаллический продукт реакции перекристаллизовывают из абсолютированного этилового спирта.
Получают 6,4 г (867) соединения (Z) с т пл. 78 С, Найдено,7: С 55,24; .Н 4,86;
Н 6,67; F 26,46.
Вычислено,7: С 55,04; Н 5,04;
If 6,4; F 26,,16.
ÄÄSUÄÄ 1576526 А 1
2 нов, в частности получения N N-диметиланилино-п- трифторметилкетона, применяемого в производстве фторированных масел. Цель — упрощение и интенсификация процесса. Последний ведут реакцией ангидрида трифторуксусной ,кислоты с диметиланилином при их малярном соотношении 1:(1,9-2) и 8
12 С (30-60 мин). Эти условия обеспечивают выход целевого продукта до
867 при сокращении времени процесса в 6 раз (до 30 мин) и возможности исключения нагревания, 1 табл.
Условия и результаты реакций,осуществляемых по приведенной методике, сведены в таблицу.
Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет сократить время проведения реакции по сравнению с известным в 6 раз и существенно упростить аппаратурное оформление процесса эа счет ведения реакции с небольшим охлаждением и полним исключением нагревания.
Формула и зобр ет ения
Способ получения N,N-диметиланилино-и-трифторметилкетона взаимодействием ангидрида трифторуксусной кис. лоты с диметиланилином, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, реакцию ведут при малярном соотношении ангидрида трифторуксусной кислоты и диметиланилина 1: (1,9-2,0) при
8-12 С и выдержке целевого продукта на воздухе в течение 30-60 мин.
1576526
Моляр ное соотношение
Краткое соотношение
Темп ер атура охлажденияя о
Выход пр одук та реакции . (от теор.7) Время образования ангидрид диметиланипин ангидрид диметиланилин кристал лов,ч
0,03:0,03 1: 1
Составитель И.Клявина
Редактор Н.Бобкова Техред М.Дидык .Корректор Э. Лончакова
Заказ 1828 Тираж 332 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-Э5, Раушская иаб., д.. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä,, ул. Гагарниа, 101
0,018:0,018
0,018:0,018
0,03:0,064
0,03:0 057
0,035:0,064
0,03:0,09
0 035:0 075
О, 035:0,043
0,035:0,0611: l
1: I
1: 2
1: 1,9
1 : 1,9
1: 3
1: 2 1: 1,3
1: 1,6
8
12
Без охп, -Э
Не кристалли зуется
24
1
0,5
0,5
96
Нет
71
82
86
79
82
