Способ количественного определения алкалоидов чемерицы лобеля

 

Изобретение относится к медицине, а именно к химико-фармацевтической промышленности и касается анализа лекарственных препаратов из растительного сырья чемерицы Лобеля. Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени способа. Способ осуществляется посредством потенциометрического титрования алкалоидов в неводных растворах состава муравьиная кислота метилэтилкетон 1 24, или уксусная кислота метилэтилкетон 1 8. Предложенный способ по сравнению с прототипом позволяет повысить точность определения в 10 раз и сократить время определения в 2 раза. 2 ил.

Изобретение относится к фармации и касается анализа природных соединений чемерицы Лобеля. Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени способа. Способ поясняется фиг. 1 и 2. П р и м е р 1. Навеску 0,03 г алкалоида вералозинина, взвешенную на аналитических весах с точностью 0,0002 г, помещают в стакан для титрования и растворяют в 1 мл муравьиной кислоты. После растворения вещества добавляют метилэтилкетон до общего объема 25 мл и проводят титрование 0,1 н.метилэтилкетоновым раствором хлорной кислоты. Титрование алкалоида проводят потенциометрическим методом. Измерение проводят на иономере ЭВ-74 с использованием системы электродов, состоящей из стеклянного индикаторного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения. Перед титрованием оба электрода погружают на 5 мин в исследуемый раствор. Для проведения измерения при постоянной температуре 25±1^оС стакан помещают в термостатируемую ячейку, снабженную водяной рубашкой. Перемешивание раствора в измеряемой ячейке осуществляют с помощью магнитной мешалки. По результатам титрования строят график к координатах Е-Vмл хлорной кислоты. На кривой титрования определяют точку эквивалентности для определения эквивалентного объема титранта, ушедшего на количественное определение алкалоида. Продолжительность титрования 10 мин (кривые представлены на графике фиг. 1). V, мл Е, мВ 0,0 0,98 0,1 0,100 0,2 0,105 0,3 0,115 0,4 0,125 0,5 0,140 0,6 0,155 0,7 0,178 0,75 0,190 0,80 0,410 0,85 0,420 0,90 0,428 0,95 0,434 1,00 0,440 1,10 0,450 Расчет количественного содержания алкалоида проводят по формуле q где Э грамм-эквивалент алкалоида вералозинина; N нормальность раствора хлорной кислоты; V объем раствора хлорной кислоты в точке эквивалентности; q количественное содержание алкалоида вералозинина. Количественное содержание вералозинина, рассчитанное по вышеприведенной формуле 0,0302 г. П р и м е р 2. Навеску 0,03 г алкалоида вералозинина, взвешенную на аналитических весах с точностью 0,0002 г, помещают в стакан для титрования и растворяют в 2,8 мл уксусной кислоты. После растворения вещества добавляют метилэтилкетон до общего объема 25 мл и проводят титрование 0,1 н.метилэтилкетоновым раствором хлорной кислоты. Титрование алкалоида проводят потенциометрическим методом на иономере ЭВ-74 с использованием системы электродов, состоящей из стеклянного индикаторного электрода и хлорсеребряноно электрода сравнения. Перед титрованием оба электрода погружают на 5 мин в исследуемый раствор. Для проведения измерения при постоянной температуре 25 +1^оС стакан помещают в термостатируемую ячейку, снабженную водяной рубашкой. Перемешивание раствора в измеряемой ячейке осуществляют с помощью магнитной мешалки. По результатам титрования строят график в координатах Е, мВ V, хлорной кислоты и определяют точку эквивалентности, по которому находят эквивалентный объем титранта, ушедшего на реакцию с алкалоидом. Кривые титрования представлены на графике фиг. 2. Продолжительность титрования 10 мин. V, мл Е, мв 0,0 0,100 0,1 0,108 0,2 0,115 0,3 0,125 0,4 0,140 0,5 0,156 0,6 0,170 0,65 0,190 0,7 0,320 0,75 0,495 0,8 0,510 0,9 0,515 1,00 0,525 1,10 0,535 1,20 0,545 Расчет количественного содержания алкалоида проводили по формуле q где значения приведены выше. Количественное содержание вералозинина составляет 0,0298 г. Предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет повысить точность определения с 0,001 г до 0,0001 г и сократить время определения в 2 раза.

Формула изобретения

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДОВ ЧЕМЕРИЦЫ ЛОБЕЛЯ (Veratrum lobelianune L) путем растворения исследуемого вещества и титрирования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени способа, вещества растворяют в муравьиной или уксусной кислотах, добавляют метилэтилкетон в соотношении 1 24, или метилкетон 1 8, титрование ведут потенциометрически метилэтилкетоновым или метилкетоновым неводным раствором хлорной кислоты соответственно.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2