Способ количественного определения 1-нитрозо-1-алкилмочевин
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения 1-нитро-1-алкилмочевин, что может быть использовано в санитарных лабораториях. Цель - повышение селективности способа. Определение ведут последовательной обработкой анализируемой пробы избытком щелочи, избытком серной кислоты и избытком щелочи. Выделившийся аммиак отгоняют, улавливают поглотительным раствором и титруют сильной кислотой. Способ позволяет селективно определять 1-нитрозо-1-алкилмочевины в присутствии буферных смесей, в забуференных растворах, в природных и сточных водах и в смесях, включающих почву. 7 табл.
СОЮЗ СОВЕтСНИХ соцИАлистических
РЕСПУБЛИК (1Ю (11) А1
Щ) С 01 N 31/16
И-И вЂ” С-МН
I 6
ЗЯО О
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ по изоБРетениям и отнятиям
ПРИ rHHT CCCP
1 (21) 4410077/30-04 (22) 12.02.88 (46) 23,04.90, Бюл. М 15 (71) Хабаровский государственный фармацевтический институт (72) А.Е.Бедняк (53) 543.42.062(088,8) (5Ü) Бедняк А,E. Морозова О.В., Гусь" ков В,Ф. Реакции идентификации и тесты на доброкачественность 1-нитрозо-1-метилмочевины и l-нитрозо-1,3диметилмочевины. — Сб, Вопросы фармации на Дальнем Востоке, Хабаровск, 1980, с. 108-113.
Эшворт М.P.Ô, Титриметрические методы анализа органических соединений. — Методы косвенного титрования, кн.l, М.: Химия, 1972, с, 100, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 1-нитрозо-1-алкилмочевин формулы
% где R = СН, C Пример 1, Способ количественного определения 1-нитрозо-1-метилмочевины (НММ) в присутствии фосфатного буфера (КН РО +ЖаОН). А, Точную навеску НММ в пределах 0,20-0,26 г (под тягой) вносят в кол2 (54} СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-ННТР030-1-АЛКИЛМОЧЕВИН (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения l-.нитро2-алкилмочевнн, что может быть использовано в санитарных лабораториях, Цель — повышение селективности способа. Определение ведут последовательной обработкой анализируемой пробы избытком щелочи, избытком серной кислоты и избытком щелочи, Вьделившийся аммиак отгоняют, улавливают поглотительным раствором и титруют сильной кислотой. Способ позволяет селективно определять 1-ннтрозо-1 àëêèëìîчевины в присутствии буферных смесей, в эабуференных рас.творах, в природных и сточных водах и в смесях, включающих почву. 7 табл. С: бу для отгонки емкостью 500 мл, добавляют 100 мл свежеприготовленного 0,1 М фосфатного буфера (рН 7) и после растворения основной кассы вещества добавляют 5 мл 20/-ного раствора гидроксида натрия, Смесь перемешивают до обесцвечнвания раствора и прекращения вьделения пузырьков газа (диаэометан, азот}, добаьляют 10 мл 257.-ного раствора серной кислоты и перемешивают, Через 15 мин добавляют 20 мл 20Х-ного раствора гидроксида натрия, колбу присоединяют к прибору для отгонки аммиака и отгоняют аммиак в приемник с 20 мл 4%-ной борной кис- лоты и 6 каплями смешанного индикатора (смесь 0,1Х-ного спиртового раст1559285 вора метилового красного с О,I -ным .спиртовым раствором метиленового синего в соотношении 2:l). После отгонки трубку холодильника вынимают из жидкости и продолжают отгонку 2-3 мин. Собирают 75 мл отгона и титруют 0,1 н, раствором хлориетоводородной кислоты до изменения окраски индикатора, 1 мл титранта соответствует 0,01031 г С HeN O<. Параллельно проводят контрольный опыт, Б.Точную навеску НИМ около 0,05 г (под тягой) вносят в колбу для отгонки емкостью 500 мл. IS Далее поступают,,как указано в примере IА. Отгон титруют 0,02 н, раствором хлористоводородной кислоты. 1 мл титранта соответствует 0,002062 г Результаты количественного опреде" ления НИМ в присутствии 0,1 М фосфатного буфера (рН 7) при навесках НММ. в пределах 0,20-0,28 r (А) и около 25 0,05 r (Б) приведены в табл.1, Hp и м е р 2 ° Способ количественного определения 1-нитрозо-1-зтилмочевины (НЭМ) B присутствии фосфатного буфера (КН РО +МаОН), 30 0,5 г -НЭМ (точная навеска) растворяют в 100 мл воды (растворение проводят в мерной колбе, обернутой в светонепроницаемую бумагу), 10 мл раствора (точный объем) вносят в колбу для .отгонки емкостью 500 мл, куда предварительно вносят 90 мл Q„! М Фос- фатного буфера (рН 7) и 5 мл 20Х-ного раствора гидроксида натрия. Далее поступают как указано В примере IА, 40 Отгон титруют 0,02 н, раствором хлористоводородной кислоты, 1 мл титранта соответствует 0,002342 г С К NO . Параллельно проводятконтрольный опыт. Результаты количественного опреде45 ления НЭМв присутствии 0,1 Мфосфатного буфера (РН 7) приведены в табл„2, Пример 3. Способ количест венного определения 1-нитрозо-1-бутилмочевины (НБМ) в присутствии фосфатного буфера (KHgPOg+NaOH) . Поступают как указано в примере IБ. Отгон титруют 0,02 н. раствором хлористоводородной кислоты, 1 мл титранта соответствует 0,02904 r СН,N>0<. Параллельно проводят контрольный 55 опыт, i Результаты количественного опреде- ления НБМ в присутствии 0,1 М фос- фатного буфера (pH 7) приведены в табл.3. Пример 4, Способ количественного определения IХ-ного раствора HMM в физиологическом растворе хлорида натрия (модель лекарственной Формы). 2,0 г НММ (точная навеска) растворяют (под тягой) в 200 мл свежеприготовленного раствора хлорида натрия в мерной колбе, обернутой в светонепроницаемую бумагу. Отбор пробы следующиие А. 25 мл раствора (точный объем) вносят в колбу для отгонки емкостью 500 мл, добавляют свежепрокипяченной и охлажденной воды до общего объема 100 мл и далее поступают, как указано в примере IА, Отгон титруют О,lн. раствором хлористоводородной кислоты Ф I мл титранта соответствует 0,01031 r С H 500 млэ добавляют свежепрокипяченной и охлажденной воды до общего объема 100 мл и далее поступают, как указано в примере IA, Отгон титруют 0,02 н..раствором хлористоводородной кислоты, 1 мл титранта соответствует 0,002062 г С HeN50 . Параллельно проводят контрольный опыт. Результаты количественного онределения IХ-ного раствора НИМ в физиологическом растворе хлорида натрия при объеме пробы 25 мл (А) и 5 мл (Б) приведены в табл,4. Пример 5. Способ количествен" ного определения О,IХ-ного раствора НИМ в О М фосфатном буфере КН,РO + +NaOH (рН 7), 0,5 г НММ (точная навеска) растворяют (под тягой) в 500 мл 0,1 М фосФатного буфера в мерной колбе, обернутой в светонепроницаемую бумагу, 50 мл раствора (точный объем) быстро вносят в колбу для отгонки, в которую предварительно вносят 50 мл воды и 5 мл 20Х-ного раствора гидроксида натрия. Далее поступают, как указано в примере IA. Отгон титруют 0,02 н. раствором хлористоводородной кислоты 1 мл титранта соответствует 0,002062 г С HeN О . Параллельно проводят контрольный опыт,. Результаты количественного определения IХ-ного раствора НММ в О;1 М Таблица 1 Навеска, г 99,47 G = 0,29 = 0,12 х = 99,36 = 0,38 99,24 99 13 99,83 99, 53 99, 97 99,48 0,05265 0,05200 0,05195 О, 05345 0,04950 0,05265 99,02 99,81 99,47 99,27 99,63 99,63 0,25042 0,25205 0,25290 0,24250 0,21420 Э,21525 С-„= 0,15 А = + 0,357Х т„,= 0,30 А = +0,3027 5 155928 фосфатном буфере (рН 7) приведены в табл,5, Пример 6. Способ количественного определения HMM в речной воде (модельный раствор, концентрация HMM 0,025X). 0,25 r HMM (точная навеска) растворяют (под тягой) в 1000 мл речной воды в мерной колбе, обернутой в светонепроницаемую бумагу. 200 мл пробы (точный объем) вносят в колбу для отгонки емкостью 500 мл, в которую предварительно вносят 5 мл 202-ного раствора гидроксида натрия, и после прекращения выделения пузырьков газа добавляют 10 мл 25Х-ного раствора серной кислоты. Далее поступают, как указано в примере lA. Отгон титруют 0,02 н, раствором хлористоводородной кислоты, 20 1 мл титранта соответствует 0,002062 r С Н N 0 . Параллельно проводят контрольный опыт, Результаты определения HMM в речной воде приведены в табл.6, 25 Пример 7. Способ количественного определения HMM в речной воде в присутствии почвы, фосфатного буфера (КН Р(1 .+NaOH) и бензола (искусст-, венная смесь, концентрация НИИ 0,057). 30 0,5 г HMM (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 1000 мл в смеси, состоящей из 9 ч, речной воды и 1 ч.l И фосфатного буфера, рН 6 (по объему), в которой предварительно суспензируют 10 r почвы и 0,1 г бензола на 100 мл объема смеси. Смесь помещают в холодильник на 15 мин в затемненных условиях для Навеска, Найдено, Иетрологичесг % кая характеристика 5 6 осаждения почвы. Затем отбирают 100 мл пробы, вносят ее в колбу для отгонки емкостью 500 мп, в которую предварительно вносят 5 мл 20Х-ного гидроксида натрия. Далее поступают, как указано в примере 1А, Отгон титруют 0,02 н, раствором хлористоводородной кислоты, 1 мл титранта соответствует 0,002062 г C Результаты определения HMM в указанной смеси приведены в табл,7. Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения 1-нит- роэо-1-алкилмочевин в прису-тствии буферных смесей и в забуференных растворах, в природных водах, в с оках промьппленных вод, включающих в себя некоторые органические соединения в смесях, включающих почву, Формула и э о б р е т е н и я Способ количественного определения l-нитрозо-l-алкилмочевин, включающий ;обработку анализируемой пробы иэбыт ком щелочи с последующим титрованнем сильной кислотой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения селективности способа, после обработки анализируемой пробы избытком щелочи ее дополнительно обрабатывают избытком серной кислоты и избытком щелочи с последующей отгонкой аммиака, поглощением его и титрованием сильной кислотой. Найдено, 7. Иетрологическая характеристика 1559285 Таблица 3 Таблица 2 Найдено, Х Метрологическая хаНайдено, Х Количество ИЭМ (г), вносимое с 10 мл раст» вова Навеска, г рактеристика х=99,27 G 0,29 G -Î,12 0,05 0,05. ов 05 0,05 0,05 0105 Х =0,30 А= +0,306 Таблиц а 4 Б Объем пробы, мл Объем пробы, мл Метрологическая характеристика Найдено Найдено, Х Метрологическая характеристика А =+0,132 А = й0,196Х Продолжение табл.6 Т а б л и ц а 5 Объем Найденная концентрация, г Метрологическаяская характеристика Найденная концентрация, Х Метрологическая характеристика 200 35 2000,024847 0,025002 А= 0,42Х 0,0)918 ". х =99,32 0,09918 6 =0,25 0,09898 F0 10 0,09939 Тозр =0,26 О 09959. 0,09959 А = 2 0,2О 40 Таблица 7 Объем про- Найденная бы, мл концентрация, г Метрологичес" кая характеристика Ф .Таблица 6 М=0,049117+ +Ое000437 100 0,048970 Отбор про- Найденная бы, мл концентрация, г Метрологичесхарак те» 45 ристика А=10, 88Х 200 0 024950 M=O, 024937+ +0,0001 200 0,024950 Составитель С,Хованская ° .Редактор В.Данко Техред А.Кравчук Корректор O,Кравцова Заказ 835 Тираж 485 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101 50. 99,30 99,30 99,06 99,83 99, 57 99, 57 0,9939 0,9939 О,9927 0,9906 0,9959 0,9918 Метрологи- ческая ха рактерис тика х 99,30 6 .* 0,186 Gy = 0,076 I 0,195 Оэ 05325 О, 04900 0,05018 0,05050 5 5 l 00 100 98,16 98,93 98,67 98 33 0,9948 0,9948 0,9959 0,9959 0,9959 0,9927 0,048970 0,049075 0,048870 0,048870 0,049950 х =98,52 С =0,267 G--=0,11 х е о,ув=О, 364 А +0,35Х х = 99;5 G = 0,125 G- - 0,051 
