Способ количественного определения арбутина в лекарственном растительном сырье

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения фенольного гликозида арбутина в лекарственном растительном сырье. Цель изобретения - повышение чувствительности, экспрессности и упрощение способа. Водное извлечение из растительного сырья после очистки добавлением ацетата свинца подвергают спектрофотометрированию при λ = 288 нм, а калибровочный график для определения арбутина строят по растворам гидрохинона.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ())5 G 01 N 21 33

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHAM

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -:

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

D M -100

Х—

V-а.Е ° IX/Тсм-(100 - Ъ) — содержание арбутина, X; — оптическая плотность испытуемого. расч вора D = где Х

D (21) 4433849/29-25 (22) 3 1.05.88 (46) 30.07.90. Бюл. Р 28 (71) Запорожский ме,тицинский институт (72) А.В.Мазулин, Н.А.Калошина и О.Н.Денисенко (53) 535.24 (088.8) (56) Государственчая фармакопея СССР, изд. Х. M.: Медицина, 1968, с. 308-.

309.

Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. M. Химия, 1960, с. 46.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения фенольного гликоэида арбутина в лекарственном растительном сырье, применяемом в медицинской практике.

Цель изобретения — повышение чувствительности, экспрессности и упрощение способа.

Пример. Около 0 5 г (точная навеска) предварительно измельченного до 2-3 мм растительного сырья (листьев толокнянки, брусники и др.) экстрагируют дистиллированной водой

4 раза по 50 мл при кипячении на электроплитке при 100 С, каждый раз в течение 20 мин.

Извлечения процеживают в колбу вместимостью 250 мл через ватный тампон средней плотности толщиной 2 см.

Промывают сырье и фильтр 20 мл кипя„„Я0„„1582090 А 1

2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРБУТИНА В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть испольэовано для количественного определения фенольного гликозида арбутина в лекарственном растительном сырье.

Цель изобретения — повышение чувствительности, экспрессности и упрощение способа. Водное извлечение из растительного сырья после очистки добавлением ацетата свинца поцвергают спектрофотометрированию при 4 = 288 нм, а калибровочный график для определения арбутина строят по растворам гидрохинона. 2 табл.! щей дистиллированной воды, прибавляют 4 мл 107-ного раствора ацетата свинца, нагревают на электроплитке

3 мин до коагуляции осадка, охлаждают, фильтруют в мерную колбу на

250 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят тем же растворителем до метки и измеряют оптическую плотность раствора при 288 нм на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Расчет содержания арбутина в пере.счете на гидрохинон в 7. приводят по формуле

1582090

1n--1о ь

1, I — интенсивность излучения, падающего на вещество и прошедшего вещество соответственно;

W " общий объем извлечения, MJI p

V — объем извлечения для разведения, мл;

| а — масса сырья, г;

I /I см

230 — удельный показатель погло-! щения гидрохинона-стандарта;

Ь вЂ” потеря в массе при высушивании сырья, K.

Данные по расчету удельных покаЗателей поглощения водных растворов гидрохинона-стандарта ГОСТ 19627-74 в сравнении с арбутином — стандартом чарки Merck с температурой .плавления

198 С приведены в табл. 1.

Водные растворы арбутина и гидрохинона подчиняются закону БугераТаблица 1

Е 17/I см растворов гидрохинона-стандарта

Е 7/см растворов арбутинастандарта

Концентрация, мкг/мл

Метрологические хаМетрологические характеристики рактеристики

229,17

4,96

+2,99

2,18

+2,99

+1,3Х

Х

Х = 222,39

$ =4,41

Sg- =+1,22 (Р-"-) =2 18

K«9 = +2,66

Sx= (рк)=

09

А 0т,н

П р и м е ч а н и е. Х вЂ” среднее арифметическое значение концентрации арбутина; S — стандартное отклонение; S „- — стандартное отклонение среднего результата; t (pf) - критерий Стьюдента; P — доверительный уровень (принят равным 95X); Е 9 - доверительный интервал отклонения среднего результата, А — относительная ошибка метода.

6

11

14

16

18 ,20

23

224,05

31,33

222,40

237,00

223,60

235,2

224,00

232,70

2?6,00

232,00

230,50

226,50

234,00

Ламберта-Бера в пределах от 4 до

20 мкг/мп.

Результаты количественного опре5 деления арбутина в листьях толокнянки предлагаемым спектрофотометрическим способом приведены в табл. 2.

Формула изобретения.Способ количественного определения арбутина в лекарственном растительном сырье, включающий экстрагирование арбутина из сырья дистиллированной водой при нагревании, введение в полученное водное извлечение ацетата свинца, определение оптической плотности и построение калибровочного графика, по которому определяют содержание арбутина „ о т л и— ч а ю ц и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности, экспрессности и упрощения способа, определение оптической плотности водного извлечения из растительного сырья проводят при Л = 288 нм, а калибровочный график строят, используя растворы гидрохинона.

218,07

223,32

216,44

226,43

217,51

229,00

218,34

223, 14

226,51

218,55

220,40

228,30

225,10

1582090

Та блица 2

Метрологические характеристики

Навеска сырья, г

Составитель А.Воробьев

Техред JI.Îëèéíûê Корректор М.Шароши

Редактор Е.Копча

Заказ 2084 Тираж 513 Подписное

ВНИИПИ Государственного комйтета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

0,5141

0,5033

0,4977

0,4818

0,5151

0,5214

Концентрация опред.спектрофотометрически, 7.

13,05

12,88

12,85

13,10

13,21

12,50

12,93

0,252

0,1

2,57

+0,257

1,98

12,93+0,257