Способ получения активного металлосодержащего моноазокрасителя

 

Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности, к способу получения активного металлосодержащего моноазокрасителя (красителя активного черного К), предназначенного для крашения и печати хлопчатобумажных и вискозных тканей. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта с 73-76 до 83-86%, повысить степень фиксации красителя с 80-85 до 93-95%, красящую концентрацию - со 150-160 до 195-205%. Сущность способа заключается в том, что предварительно продиазотированный 4-нитро-2-аминофенол подвергают сочетанию с Аш-кислотой с последующим хромированием и кобальтированием продукта азосочетания, ацилированием, аминированием и обработкой реакционной массы после аминирования 8-10% от массы исходного 4-нитро-2-аминофенола цианурхлорида при 35-45°С в течение 40-50 мин.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU „1595862 (g1)g С 09 В 62/085

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H д ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTH×M

ПРИ ГКНТ СССР, (21) 4400524/23-05 (22) 31.03.88 (46) 30.09. 90. Бюл. h - 36 (71) Чебоксарское производственное объединение "Химпром" (72) Э.H.Øàëôååâà, Л.И,Смольева, В.М.Сапогов и А.М.Лобанов (53) 547.556.33(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 730766, кл. С 09 В 62/08, 1977.

Технологический регламент N 170-А производства красителя активного черного "T(" 4ПО "Химпром", 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МЕТАЛЛСОДЕРЖАШЕГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ (57) Изобретение относится к области анилинокрасочной промьппленности, в частности к способу получения -активного металлсодержащего моноазокрасиИзобретение относится к анилино- . красочной промьппленности, в частности к способу получения активного монохлортриазинового металлсодержащего моноазокрасителя, пригодного для крашения и печати хлопчатобумажных и вискозных тканей.

Цель изобретения — повышение выходр, целевого продукта, степени его фиксации и красящей концентрации.

Пример 1. В колбу вместимостью 250 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 9,425 г. 4-нит-. ро-2-амийофенола, 120 r воды, 3,35 г соляной кислоты и нагревают до 40.50 С. Загружают 0,6 r активированного угля, размешивают 30 мин, а затем фильтруют.

2 теля (красителя активного черного К), преднаэначенного для крашения и печати хлопчатобумажных и вискозных тканей. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта с 73-76 до

83-86%, повысить степень фиксации красителя с 80-85 до 93-95%, красящую концентрацию — с 150-160 до 195-205%.

Сущность способа заключается в том, что предварительно продиаэотированный 4-нитро-2-аминофенол подвергают сочетанию с Н-кислотой с последующим хромированием и кобальтированием продукта азосочетания, ацилированием, аминированием и обработкой реакционной массы после аминирования 8-10% от,массы исходного 4-нитро-2-аминоО фенола цианурхлорида при 35-45 С в течение 40-50 мин.

Получают раствор 4-нитро-2-аминофенола с содержанием массовой доли

CA

73 г/л.

Диаэотирование. Полученный раствор 1

4-нитро-2-аминофенола охлаждают до Q©

3-5 С, загружают 4,22 r нитрита нат- ФЪ рия и дают 30-минутную выдержку. По Ю окончании выдержки избыток азотистой кислоты снимают сульфаминовой кислотой.

Сочетание. В колбу вместимостью

1000 мл, снабженную мешалкой, термометром, стеклянным и хлорсеребряным электроДами, обратным холодильником, загружают 21,94 г Н-кислоты в 230 мп воды при 2-5 С и рН, 8,0-8,2 и в течение 5-10 мин приливают суспензию диазосоединения, подперживая одновре1595862 менно рН реакционной массы 8,0-8,2 и температуру не выше 10 С. Реакционную массу размешивают до завершения реакции. По окончании реакции сочетания моноазокраситель высаливают, отфильтровывают.

Иеталлиэация. Из полученнои пасты готовят суспенэию, которую нагревают до 95-98 С и загружают раствор 3,84 r 10 уксусной-кислого хрома в 35 г воды.

Подогревают реакционную массу до 100102 .С, выдерживают ее и течение 3 ч при этой температуре и рН 4,0-4,5, Реакционную массу, полученную на 15 стадии хромирования, охлаждают до

80 С, загружают раствор 2,84 r хлористого кобальта в 35 r воды, доводят рН до 10-10 5 добавлением 10Х-ного раствора гидроокиси натрия, ра.зме- 20 шивают 1 ч ° до завершения металлизации.

Ацилирование. Реакционную массу после металлизации охлаждают до 2-4 С, загружают суспензию 10,84 r цианур- 2S хлорида в 100 г воды и размешивают в течение 1 ч, поддерживая рН 6,0-6,2 добавлением 15Х-ного раствора соды до завершения реакции.

Аминирование. В реакционную массу 30 после ацилирования добавляют 5,28 г аммиачной воды, подогревают до 40 С и размешивают при данной температуре

2 ч. По окончании выдержки в реакционную массу добавляют 0,848 r (9 вес. ) цианурхлорида и дают доо полнительную выдержку при 40 С в течение 50 мин.

Выцеление готового красителя, фильтрация. Реакционную массу после щ0 реакции аминирования и дополнительной обработки цианурхлоридом нейтра-;. лизуют до рН 6,0-6,5 соляной кислотой, проводят очистную фильтрацию и высаливают смесь солей 1(С1 и Na01 в коли- 5 честье 21% от объема реакционной массы. Температура постепенно снижается с 30 до 20 С, при данной температуре и рН 6,0-6,5 дают выдержку в течение

3 ч, после чего суспензию красителя 50 отфильтровывают.

Стабилизация и сушка красителя.

Пасту готового красителя стабилизируют смесью фосфатов и сушат при 6070 С.

Вес сухого красителя 37,56 г,; колористическая концентрация 205, выход красителя 83-86 .; степень фиксации

93-95Х.

Пример 2. Опыт проводят в условиях примера i с тем отличием, что в реакционную массу по окончании аминирования добавляют 0,66 г (7 вес.%, считая на 4-нитро-2-аминофенол) цианурхлорида и дают дополнительную .выдержку при 40 С в течение

40 ми . Затем краситель выделяют, отфильтровывают, стабилизируют и сушат.

Вес сухого красителя 38,92 г; колористическая концентрация 185%; выход красителя 73-75 .; степень фиксации

85-87%.

Пример 3. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что в реакционную массу по окончании аминирования добавляют 1,084 r (11,5 вес,, считая на 4-нитро-2-аминофенол) цианурхлорида и дают дополнительную выдержку при 40 С в течение 40 мин, о

Затем краситель выделяют, фильтруют, стабилизируют и сушат.

Вес сухого красителя 40,0 г; колористическая концентрация 180%; выход красителя 72-74%; степень фиксации

85-87,.

Пример 4. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что в реакционную массу по окончании аминирования добавляют 0,754 r (8 вес.Х, считая HR 4-нитро-?-аминофенол)цианурхлорир;а и дают дополнительную выдержо ку при 45 С в течение 40 мин. Затем краситель выделяют, фильтруют, стабилизируют и сушат.

Бес сухого красителя 38,46 г; колористическая концентрация 195%; выход ..расителя 82-84%; степень фиксации 90-93%.

Пример 5. Опыт проводят в условияр: примера 1 с тем отличием, что " в реакционную массу по окончании аминирования добавляют 0,943 r (10 вес.%, считая на 4-нитро-2-аминофенол)цианурхлорида и дают дополнительную выдержкс при 35 С в течение 40 мин, Затем краситель выделяют, фильтруют, стабилизируют и сушат.

Вес сухого красителя 38,87; колористическая концентрация 195Х; выход красителя 82-84Х; степень фиксации

90-93 ..

Пример 6. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что реакционную массу после аминирования и внесения цианурхлорида выдерживают при 30 С в течение 40 мин. Затем

1595862

Способ получения активного металлсодержащего моноазокрасителя путем

Составитель Н.Лонина

Редактор Л.Веселовская Техред М.Дндык Корректор С.Черчи

Заказ 2887 Тираж 560 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям ч открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101 краситель выделяют, фильтруют, стабилизируют и сушат.

Вес сухого красителя 38,4 г; колористическая концентрация 150Х; выход красителя 73 ; степень фиксации 853.

Пример 7. Опыт проводят в условиях примера с тем отличием, что реакционную массу после аминирования . и внесения цианурхлорида вцперживают при 50 С. Затем краситель выделяют, фильтруют, стабилизируют и сушат.

Вес сухого красителя 37,6 г; колористическая концентрация 140X выход красителя 71,5%; степень фиксации 837..15

Формула изобретения сочетания предварительно продиаэоти-. рованного 4-нитро-2-аминофенола с

Н-кислотой с последующим хромированием уксуснокислым хромом при 100102 С и рН 4,0-4,05, кобальтированием хлористым кобальтом при 80-82 С в щелочной среде, дополнительным ацилированием цианурхлоридом, обработкой аммиачной водой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, степени его фиксации и красящей концентрации, реакционную массу после обработки аммиачной водой подвергают взаимодействию с 8-107. от массы исходного 4-нитро2-аминойенола цианурхлорида при 3545 С в течение 40-50 мин.