Способ получения активных стирилтриазиновых
Оп ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29.V11.1963 (№ 849537/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.V1.1966. Бюллетень № 12
Кл. 22а, 2
МПК С 09b
У) К 668.811.11(088 8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 16Х111.1966
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЪ|Х СТИРИЛТРИАЗИНОВЪ|Х
АЗОКРАСИТЕЛ Ей
ОН 6г
Х=М
S0зН
CH а1 — СсН, | он
Предложен способ получения активных стирилтриазиновых азокрасителей общей формулы где Х вЂ” Н или SOeH; — NH — в положении 1
> ли 3; Ут, Y. и Y> — Н, или один или два из них Н, а один или два других — SO,Í, NO>, СНзО, С1, СНз. Соединения эти в литературе не описаны.
Красители такого типа окрашивают целлюлозное волокно в ярко-оранжевые и красные цвета, обладающие высокими прочностями к поту и мыльному раствору при 40С С, удовлетворительны IK мыльному раствору при 80—
100 С в условиях крашения, обеспечивающих образование химической связи красителя сволокном.
Красители получают конденсацией 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазина с аминоазокрасителем общей формулы где Х, Y,, Y, и Уз имеют указанные выше значения, 1чНг — находится в положении 1 или 3, или конденсацией 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5т5 -триазина с аминонафтолмоно (или ди-)сульфокислотой и последующим сочетанием продукта конденсации с диазобензолом или его замещеннымн.
П р н м е р 1. 1,21 г 2-стирил-4,6-дихлор-1,3, 5-триазнпа, растворенного в 20 мл ацетона, смешивают с 1,69 г амнноазокрасителя, растворенного в 70 мл воды и полученного из диа:-,îTèð0âàHí0é ортаниловой кислоты и И-кислоты, в условиях сочетания в о-положении к окснгруппе. Реакцию ведут при 50 С и рН не выше 6, предпочтительно при рН 4,5 — 5, приливая по мере необходимости 1 н. раствор соды. Процесс считают законченным. когда прекратится изменение рН или исчезнет диа30 зотирующаяся аминогруппа. Раствор фильт!
8282!
Предмет изобретения
ГИ= — СН вЂ” С Н;
ОН
С! — 1чН
У, Уг
5003 H Уз
Составитель Т. Н. Казанская
Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректоры: В. В. Крылова и 3. M. Райнина
Заказ 2026/5 Тираж 600 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,21 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 руют от нерастворимого осадка и краситель выделяют осаждением поваренной солью при
50оС с последующим охлаждением до 20 С.
Отфильтрованный краситель замешивают с
0,2 г монокалийфосфата и 0,1 г динатрийфосфата и сушат в вакууме при 70 — 75 С. Выход
5 г, что составляет 92% от теоретического, считая на аминоазокраситель. Содержание красящего вещества 47%, считая на мол. вес.
638.
Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в яркий оранжевый цвет.
П р и м ер 2. 1,21 г 2-стирил-4,6-дихлор-1,3
5-триазина, растворенного при 50 С в 10 лгл ацетона, смешивают с 2,01 г аминоазокрасителя, растворенного в 50 л л воды и полученного из диазотированной ортаниловой кислоты и Н-кислоты, в условиях сочетания в о-положении к оксигруппе. Реакцию ведут при 50оС и рН 4,5 — 6, приливая по мере необходимости
1 н. раствор соды. По окончании реакции, что видно по прекращению изменения рН, отфильтровывают нерастворенный осадок, присутствующий в небольшом количестве, и осаждают краситель поваренной солью, взятой в количестве 25% от объема раствора. К отфильтрованному красителю прибавляют 0,2 г монокалийфосфата и 0,1 г динатрийфосфата и сушат пасту при 75 С в вакуум-сушильном шкафу, Выход 3,6 г, что соответствует 66% от теоретического, содержание красящего вещества
54%, считая на мол. вес. 718.
Полученное вещество окрашивает хлопчатобумажную ткань в яркий красный цвет, Пример 3. Нагретый до 50 С раствор
1,21 г 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазина в
10 л1л ацетона приливают к раствору 1,59 а
857%-ной Н-кислоты в 35 мл воды и ведут реакцию при рН 4,5 — 5, приливая по мере надобности 1 н. раствор соды или ацетата натрия. Реакцию заканчивают, когда проба на самосочетание, т. е. па свободную аминогруппу, становится практически отрицательна. Раствор фильтруют от небольшого количества нерастворимого осадка, охлаждают его до 2—
5 С и приливают к нему при размешивании суспензию 0,0038 г л оль 2-диазобензолсульфокислоты в 10 мл воды. Затем постепенно приливают 1 и. раствор соды, поддерживая рН не более 5, а в конце повышая рН до 6. После выдержки при той же температуре в течение часа реакционную смесь нагревают до 50-"С и выделяют краситель, как указано в предыдущем примере.
Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в яркий красный цвет.
П р и м ер 4. Реакцию ведут как в примере
1, применяя аминоазосоединение, полученное из диазотированной 4-толуидин-2,5-дисульфокислоты и И-кислоты.
5 Краситель окрашивает хлопчатобумажное волокно в оранжевый цвет более красноватого оттенка, чем в примере 1. В условиях, аналогичных описанным, получают и другие стирилтриазиновые азокрасители из И- и Н-ки1О слот,:как азокомпонент в иных, чем названные, диазосоставляющих.
П р и и е р 5. При применении краситель затирают в пасту с пеболь|пим количеством холодной воды, разбавляют теплой водой (40—
15 50 С) из расчета водного модуля 1: 30 (с учетом последующего внесения хлористого натрия в количестве 20 — 70 г/л и кальцинированной соды 20 г/л). Целлюлозпое волокно красят в нейтральном растворе красителя в течение
20 15 stum при 60оС, затем добавляют в два приема раствор хлористого натрия и красят
30 мин при 60 С. Вносят кальци соду и продолжают кращение еще в течение
60 мин при 60оС.
25 Пример 6. Процесс крашения ведут в условиях примера 5, применяя вместо кальципированной соды тринатрийфосфат в количестве 15 — 20 Г/л, снижая при этом температуру крашения до 40оС.
1. Способ получения активных стирилтриа35 зиновых азокрасителей общей формулы
45 где Х вЂ” Н или $0аН; — МН паходится в положении 1 или 3; У>, У2 и Y3 — Н, или один или два из них Н, а один или два других $0вН, NO2, СНаО, С1, СНв, отличающийся тем, что аминонафтолмоно (ди) сульфокислоту сочета50 ют с диазобензолом или его производными, полученный при этом продукт конденсируют с
2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазином или 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазин конденсируют с аминонафтолмоно(ди) сульфокислотой, и полу55 ченный продукт сочетают с диазобензолом или его производными.
