Способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя

 

Союз Советскик

Социалистические

Республик

ОП ИСАНИИ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. санд-ву (22) Заявлено 260979 (21) 2825551/23-05

< >896044 (5t)N. Кл. с присоединением заявки М

С 09 В 62/085 государственный коинтет

СССР по делам нзобрвтеннй н открытнй (23) Приоритет

Опубликовано 07.01.82, Ьктллетень лкт1

Дата опубликования описания 10.01.82 (53) УДК 547. .556.33 (088.8) Б.А. Пономарев, В.И. Пономарева, С. и А.M. Лобанов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Рубежанский филиал Ворошиловградског института (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МЕДЬСОДЕРЖАЩЕГО

МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к технологии получения активных азокрасителей, в частности к способу получения активного медьсодержащего моноазокрасителя, используемого для крашения хлопчатобумажных материалов в фиолетовый цвет.

Известен способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя сочетанием предварительно продиазотированной 2-аминофенол-4-сульфокислоты с Alii-кислотой, дальнейшим проведением обработи аммиакатом меди при 15-20 С в течение 1,5 ч, последующим ацилированием при рН 6,5 и аминированием аммиачной водой при

40 С в теиеиие 2-х и (1 ).

Недостатком известного способа является низкая растворимость полученного моноазокрасителя в воде

95 г/л, а также длительность технологического процесса, связанная с его многостадийностью — порядка 7 ч.

Цель изобретения — повышение растворимости целевого продукта в воде и интенсификация технологического процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения активного медьсодержащего моноазокрасителя сочетанием предварительно продиазо" тированной 2-аминофенол-4-сульфокислоты с Аш-кислотой с применением обработки аммиакатом меди и ацилирования с последующим аминированием аммиачной водой при 40-42оС, ацилирование ведут после сочетания при рН 1,5-2,0 с последующей обработкой продукта реакции аммиакатом меди при

40-45о С.

Проведение стадии обработки аммиакатом меди при относительно повышенной температуре после ацилирования позволяет исключить стадию аминирования. Полученный продукт имеет растворимость в воде 150 г/л.

896044 4 красителя 39,6 г при загрузке

0,02 г/моль 2-аминофенол-4-сульфокислоты. Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань и вискозное волокно в фиолетовый цвет. По оттенку краситель соответствует

МРТУ 6-14-238-76, по чистоте чище.

Растворимость в воде 140 г/л.

Предлагаемый способ по сравнению

1ф с известным позволяет повысить растворимость красителя в воде от 95 г/л до 120-150 г/л, исключить стадию аминирования, совместив последнюю со стадией металлизации, тем самым уменьшить количество аппаратуры, сократить длительность процесса на 5 ч за счет совмещения стадий металлизации и аминирования.

Формула изобретения

Составитель А. Молин

Редактор Л. Плисак ТехредА, Бабинец Корректор Г. Решетник т

Тираж 657 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 11624/8

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. Диазотирование

2-аминофенол-4-сульфокислоты. В трех.горлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, мешалкой, заливают 70 мл воды, загружают 3,78 г

2-аминофенол-4-сульфокислоты и 1,82 соляной кислоты. Образующуюся суспензию охлаждают до 5 С и придают о при указанной температуре 1,4 г нитрита натрия, выдерживают 1 ч. Избыток азотистой кислоты удаляют

104-ным раствором сульфаминовой кислоты.

Сочетание с Аш-кислотой. В колбу, где проходит диазотирование, загружают 7,2 г Аш-кислоты, 40 мл воды и доводят рН до 8,0 придачей аммиач-. н6й воды. Температура во время реак" б ции не выше 10 С, продолжительность

1 ч

Ацилирование моноазокрасителя.

Реакционную массу, полученную на стадии сочетания, нейтрализуют соляной .кислотой до рН 6,0, и загружают препарат 0С-20-0,1 г цианурхлорид 4,5 г при 10ОС. Реакцию ведут 2 ч при рН 1 5-2.

Металлизация и аминирование. Реакционную массу, полученную на стадии ацилирования, нейтрализуют до рН 6,0 придачей аммиачной воды, загружают аммиакат меди, приготовленный смешением 5 r медного купороса, 24 мл во" ды и 2,7 г аммиачной воды, .подогревают до 40 С. Ведут реакцию 2 ч. По окончании ее полученную реакционную массу подкисляют до рН 3,5 и выделяют 204-ным количеством хлористого калия при 5 С. Суспензию фильтруют, о пасту нейтрализуют кальцинированной содой до рН 6,0 и сушат при 60 С..

Вес сухого красителя 33 r, красящая концентрация 1204, Выход типового. Способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя сочетад нием предварительно продиазотированной 2-аминофенол-4-сульфокислоты с

Аш»кислотой с применением обработки аммиакатом меди и ацилирования с последующим аминированием аммиачной водой при 40-42 С, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения растворимости целевого продукта в воде и интенсификации технологического процесса, ацилирование ведут после сочетания при рН 1,5-2 с последующей . обработкой продукта реакции аммиакатом меди при 40-45 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Ф

1. Авторское свидетельство СССР

У 730766, кл. С 09 В 62/08, 1979 (прототип).