Патент ссср 191714
О П И С А Н И Е 191714
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 22с, 1
Заявлено 10. т 111.1964 (№ 917385/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 261.1967. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 24.I I I.1967
МПК С 09b
УДК 668.814.1(088.8) комитет по делам изобретений и аткрытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. И. Мур и Л. С, Красновская
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ ТРИАЗИНОВЬ!Х
АЗОКРАСИТЕЛЕЙ
N "1
Х."з03К
1, Известен способ получения активных триазиновых красителей с использованием в качестве исходного сырья цианурхлорида.
С целью расширения сырьевой базы, предлагается способ получения активных триазиновых азокрасителей общей формулы где Х вЂ” водород или сульфогруппа, Ут, У» и
Y- :— водород или один или два из них водород, а один или два других сульфогруппа, нитрогруппа, метоксил, метил или хлор, состоящий в том, что 2-трихлорметил-4,б-дихлор-1,3,5-триазин подвергают взаимодействию с аминами или аминоазокрасителями в водной среде и процесс ведут в присутствии ацетона или препарата ОС-20 при рН 6,5 — 7.
Красители указанного состава обладают более низкой субстантивностью, чем соответствующие хлортриазиновые красители, полученные на основе цианурхлорида, и образуют в процессе крашения шерсти и полиамидных волокон прочную ковалентную связь с сорбентом.
П р и м ер 1. К раствору 3,98 г 53,2%-ного аминоазокрасителя (мол. в. 423), приготовленному из ортаниловой и И-кислот, 100 лтл воды и 0,06 — 0,1 г препарата ОС-20, вносят при температуре 0 — 2 С и интенсивном перемешивании 1,62 г 2-трихлорметил-4,б-дихлор-1,3,5триазина и реакцию ведут при рН 5,5 — 6,5, прибавляя по мере надобности 1 н. раствор соды. По окончании реакции, что видно по прекращению изменения рН, т. е. через
2,5 час, краситель осаждают поваренной солью и фильтруют. Пасту красителя замешивают с 1,2 г монокалийфосфата и 0,6 г динатрийфосфата и сушат в вакууме при 70 — 75 С.
Вес полученного красителя 6,5 г, содержание красящего вещества 31,87%, считая на мол. в.
654. Содержание ковалентносвязанного хлора в техническом красителе (в %): найдено
6,71, вычислено 6,93. Краситель окрашивает шерстяное волокно в ярко-оранжевый цвет.
Пр имер 2. К раствору 6,28 г 31,8%-ного аминоазокрасителя (мол. в, 503), полученному известным способом из ортаниловой и
Аш-кислот, в 70 х л воды, охлажденному до
0 — 2 С, прибавляют при интенсивном перемешивании раствор 1,35 г 2-трихлорметил-4,6дихлор-1,3,5-триазина в 10 лтл ацетона. Реак30 цию и выделение красителя проводят так, как
191714
Предмет изобретения
ОН У, Z
К=М-— 5()3H y .
Составитель Г. М. Шагалова
Корректоры: А, М. Смак и H. H. Самыгина
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Ьриккер
Заказ 728j6 Тираж 535 Подписное
LIIIHHIIH Комитета ло делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, лр. Сапунова, 2 описано в примере 1. Вес полученного красителя (с фосфатами) 4,62 г, содержание в нем красящего вещества 62,3%, считая на мол. в.
734. Содержание ковалентносвязанного хлора в техническом красителе (в %): найдено
11, :й, вычислено 12,07. Краситель окрашивает шерсть и пслиамидиые волокна в ярко-красный цвет.
П р и и е р 3. Раствор 1,42 г 2-трихлорметил-4,6-дихлор-1,3,5-триазина в 5 мл ацетона выливают при энергичном размешивании на смесь 15 мл воды и 15 г льда, подкисленной
0,2 лл 1 и. раствора соляной кислоты. I(полученной суспепзни прикапывают в течение
45 мин раствор 1,99 г 85,7% íîé Лш-кислоты в 10 мл воды и 2 мл 2,5 н. раствора едкого патра. Смесь размешивают при температуре
0 — 3 С в течение 1 час, после чего сочетают при рН 5 с диазосоединением, полученным из
2,48 г 53,9%-ной 4-аминотолуол-2,5-дисульфокислоты. Краситель выделяют так, как описано в примере 1. Вес полученного красителя
6,3 г, содержание в нем красящего вещества
42%, считая на мол. в. 734. Краситель окрашивает шерсть и полпамидные волокна в ярко-красный цвет.
Способ получения активных триазиновых азокрасителей общей формулы
15 где Х вЂ” водород или сульфогруппа, Y>, Y> и уа — водород или один или два из них водород, а один или два других сульфогруппа, нитрогруппа, метоксил, метил или хлор, отличиюи ийся тем, что, с целью расширения ассортимента активных триазиновых красителей, 2 - трихлорметил-4,6-дихлор-1,3,5-триазин подвергают взаимодействию с аминами илн аминоазокрасителями в водной среде в присутствии ацетона или препарата ОС-20 при рН 6,5 — 7.
