Способ получения растворимых частичнозамещенных ацетатов целлюлозы
Изобретение относится к получению сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано для получения ацетатов целлюлозы, предназначенных для изготовления пластмасс, искусственного волокна и мембранных пленок. Изобретение позволяет упростить процесс (исключить стадию предварительной обработки целлюлозы перед ацетилированием и уменьшить число исходных веществ, необходимых для получения целевого продукта), что достигается обработкой целлюлозы ацетилирующей смесью, содержащей уксусный ангидрид и трифторуксусную кислоту, при массовом соотношении целлюлоза: уксусный ангидрид: трифторуксусная кислота 1:(1,90-2,35):(31,35-62,70). Целевой продукт имеет степень замещения 2,42-2,85, степень полимеризации 440-523, прочность 990-1060 кгс/см<SP POS="POST">2</SP> и удлинение 8-18%, полностью растворяется в диметилсульфоксиде, диметилформамиде, диоксане, уксусной кислоте и смеси хлористого метилена и метилового спирта при их объемном соотношении 9:1. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„SU„„1597359
$51) 5 С 08 В 3/06
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4390554/31-05 (22) 01.02.88 (46) 07.10.90. Бюл. К - 37 (71) Алтайский государственный университет (72) Б. Н. Салин, М.M. Чемерис, Л.А. Першина и Т.И. Дулепова (53) 667. 728. 8 (088. 8) . (56) Авторское свидетельство СССР
М - 1426974, кл. С 08 В 3/06, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРИМЫХ
ЧАСТИЧНО-ЗАМЕЩЕННЫХ АЦЕТАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к получению сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано для получения ацета-. тов целлюлозы,предназначенных для изготовления пластмасс, искусственного волокна и мембранныхпленок. Изобретение позволяет упростить процесс (ис-!
Изобретение касается получения сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано для получения ацетатов целлюлозы, предназначенных для изготовления пластмасс, искусственного волокна и мембранных пленок.
Цель изобретения — упрощение процесса.
Пример 1. К 1 r неактивиро-. ванной древесной целлюлозы (Ц) приливают при непрерывном перемешивании ацетилирующую смесь, содержащую
2,35 r уксусного ангидрида (УА) и
62,70 г трифторуксусной кислоты (ТФУК). Молярное соотношение Ц:УА:
:ТФУК равно 1:3,7:89,1. Синтез ведут при 25 С в течение 0,5 ч до получения
2 ключить стадию предварительной обработки целлюлозы перед ацетилированием и уменьшить число исходных веществ, необходимых для получения целевого продукта), что достигается обработкой целлюлозы ацетилирующей смесью, содержащей уксусный ангидрид и трифторуксусную кислоту, при массовом соотношении целлюлоза: уксусный ангидрид: трифторуксусная кислота 1:(1 902,35):(31,35-62,70). Целевой продукт имеет степень замещения 2,42-2,85, степень;. полимеризации 440-523, прочность 990- 1060 кгс/см и удлинение
8-18Х, полностью растворяется в диметилсульфоксиде, диметилформамиде, диоксане, уксусной кислоте и смеси хло- 1 ристого метилена и метилового спирта . при их объемном соотношении 9: 1.
1 табл. С::
Однородного раствора, не содержащего волокон. После окончания реакции ацетилирования реакционную смесь выливают в воду при их объемном соотношении 1:3. Выпавший осадок ацетата целлюлозы отфильтровывают на фильтре
Шотта, отмывают от кислоты водой и о, сушат под вакуумом при 60 С.
Полученный продукт содержит 60 7Х ! связанной уксусной кислоты, имеет степень замещения (СЗ) 2,85, степень полимеризации (СП) 523, пол ностью растворяется в диметилсульфоксиде (ДМСО), диметилформамиде (ДМФА), диоксане, смеси хлористого метилена (ХМ) и метилового спирта (МС) при их..597359 объемном соотношении 9:1 и в уксусной кислоте (УК) з нерастворяется в ацетоне.
Формула изобретения
Способ получения растворимых частичнозамещенных ацетатов целлюлозы обработкой целлюлозы ацетилирующей смесью, содержащей уксусный ангидрид и трифторуксусную кислоту, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработку проводят при использовании 1,90-2з35 мас.ч. уксусного ангидрида и 31,35-62, 70 мас.ч. трифторуксуснои кислоты на 1 мас.ч. целлюлозы.
Примеры 2-18 выполнены аналогично примеру 1j но при других соотношениях
Ц, УА и ТФУК.
Условия ацетилирования и свойства ацетатов целлюлозы приведены в таблице.
СП
Растворитель
С3
Прололви тельност реакции, ч
Пример Лцетнлирухзхая смесь
Моляриые соотновения
П» УА» ТФУЕ
)--1
УА, мас.ч. ТФУ»(> мас ° на 1 час.ч. на I мас,ч целлюлозы целлюлозы
СО
ДМФА
Диоксан
П р и м е ч а н и е. Температура реакц»о» в примерах 1-11 и 13-18 равна 25чС, в примерах 12 50 С.
Прочность продукте составляет 990-1060 кгс/см», удлинение 8-18I.
Обозначеяня» P-растворяется полностью, ЧР - растноряется 10-50I, HP - растворяется менее IOI.
В отл»»чне от известного способа исключается стадия предварительной обработки целлюлозы перед ацетилнрованнем и уменьюается число исходных веществ, необход>»мых для получения целевого продукта.
Составитель А. Селин
Техред М. Дидык КоРРектоР М.Шароши
Редактор Н, Рогулич
Заказ 3031 Тираж 428 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб>в д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101
2
3 ср.
5
7 ср, 8
I I cp.
12 ср. !
Э !
I5 ср.
l6 ср.
17 ср. !
2,35
2,35
2,35
2,25
2,25
2,25
2,25
2,08
2,08
2,08
2,08
2,08
1,90
1,90
1,51
I 51
1, 5!
2,45
62, 70
31,35
20>90
62,.7
41, 80
41,80
20, 90
62, 70
31,35
3I,35
20, 90
20,90
62,10
31,35
62, 70
52,25
20,90
52,25!
»3,7:89, 1
I;3,7»49,8
I»:3,7:29,7
1:3 ° 5:89,1
1»3,5»59, >
1»3 5» 59. 4
1»3,5»29,7
1:3 3:89,1
1»3,3»49,8
1»3,3»49,8
1»3,3»29>7
1»3,3: 29 ° 7
1:3,0:89,
1»3,0»49>8
1:2,4:89 ° 1
1»2,4»74,2
1: 2,4» 29 ° 7
1»3,9»74,2
0 5
1
1
1
21
0>5
2,85 523
2,85 510
2,80 515
2,60 506
2,67 512
2, 71 500
2, 78 510
2,53 490
2,62 492
2,68 460
2,58 480
2,45 Э90
2, 14 467
2,29 440
1,68 380 l,6 t 390
1>60 385
2,97
P
ЧР
P
ЧР
P
P Р
Р
Р
HP
ЧР
P
ЧР
P
НР
P
ЧР
ЧР
P
ЧР
ЧР
НР
P
ЧР
P
ЧР
P е
-P
P.
HP
HP
HP
P
P
P
Р
Р
P °
P
P
HP
HP
HP
HP P
ЧР P
HP P
HP P
HP P
HP P
НР Р
ЧР Р
ЧР P
ЧР Р
HP ЧР
HP P
НР Р
ЧР P
HP ЧР
HP ЧР
HP HP
HP P
