Патент ссср 161731

 

Подписная группа Л3 44

Ы. A. М. Мамедов, T. Н. Джалилов, О. Б, Осипов, Х. М. Б. Алиева и В. M. Зейналова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕРБИЦИДА—

ИЗОАМИЛ-2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА

Предложен способ получения изоамил-2,4дихлорфеноксиметилового эфира. Применение его в качестве гербицида является более эффективным, чем использование соли 2,4 дихлорфеноксиуксусной кислоты, так как из эфиров легко приготовляются хорошо эмульгирующиеся препараты. Кроме того, гербицидные препараты на основе изоамил-2,4-дихлорфеноксиметилового эфира не забивают аппаратуру для опрыскивания в отличие от солей

2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.

Способ получения изоамил-2,4-дихлорфеноксиметилового эфира заключается в том, что

2,4-дихлорфенолят натрия подвергают взаимодействию с а-хлорметилизоамиловым эфиром в бензольном растворе при температуре

30 С.

П

С1 0Na+ ClCH,DC Í1÷÷-» CL ОСН ОС Н,1(я+МС1

В реакционную колбу с ртутным термометром, механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают

82 г (0,5 глол) 2,4-дихлорфенола, приготовленного по известному методу путем пропускания хлора через фенол, нагретый до 80—

90 С. Хлорирование продолжают до тех пор, пока уд. в. хлорированного фенола не достигнет 1,40 — 2,42 при 40 С. К 2,4-дихлорфенолу приливают в качестве растворителя 150 л1л сухого бензола и смесь охлаждают до 15—

17 -С. Далее, к реакционной смеси через боковой тубус колбы прибавляют маленькими порциями в течение 20 лин 25 г порошкообразного едкого натрия. По мере прибавления щелочи температура реакционной смеси медленно поднимается до 30 С. После полного прибавления 1целочи перемешивание продолжают еще 2 час, а затем содержимое колбы оставляют на ночь. Затем к реакционной смеси через капельную воронку при непрерывном Ilcðåìåøèâàíèè прибавлякгг 75 г (0,55 глав.г) и-хлорметилизоамилового эфира (iC.;Í OÑÍ-С1). По мере приливания и-хлорэфира температура реакционной смеси поднимается. Скорость прибавления и-хлорэфира регулируется так, чтобы температура реакционной смеси сохранялась в пределах до 30 С.

После приливания и-хлорэфпра перемешивание продолжают еще 3 час, после чего реакционную смесь трижды промывают водой и сушат хлористым кальцием.

Из сухого продукта реакции отгоняют бензол (растворитсль), а остаток подвергают Вакуумированию. Целевой продукт реакции изоамил-2,4-дихлорфенокспметиловый эфир— перегоняют при 160 — 164 C при 10 л л рт. ст. № 161731

Предмет изобретения

Составитель K yoep

Техред Ю. В. Баранов Коррек гор В. П. Фомина

Редактор Н. С. Коган

Поди. к пен 12/" — 64 г. Формат бум. 60+90, а Об.ьем 0,23 изд. л.

Заказ 937,7 Тираж 600 Цена 6 кон.

Ц1-1И1:1ПИ Государственного комитета но делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, ир. Серова, и. 4.

Типография, вр. Сапунова, д. 2.

Он характеризуется следующими показателями: уд. в. 4g»= 1,2007; показатель преломлеzo ния пр =1,5155; обладает приятным запахом, в воде практически не растворяется.

Действующее начало гербицида («Эфиран193»), изоа мил-2,4 дихлорфеноксиметиловый эфир, в воде не растворяется, поэтому для приготовления водной эмульсии необходимо к нему добавлять вспомогательное вещество, обладающее свойствами эмульгатора и смачивателя. В этих целях применяют СКЗ-1 (алкилбензолсульфокислота) .

Для приготовления концентрата гербицида

«Эфиран-193» к четырем частям действуюгцего начала — изоамил-2,4-дихлорфеноксиметилового эфира — добавляют 1 вес.ч. СК3-1.

Такой состав концентрата при тщательном перемешивании с водой образует водную эмульсию с желаемой концентрацией действующего начала, которую и применяют как рабочий раствор.

Препарат испытывался в 2 — 3% концентрациях по действующему началу против сорняков: вьюнка полевого, ширицы, осота, якорцев, мари, лебеды, вероники, чертополоха, мокрицы, гулявника, крестовика, дурнишника, свинороя, плевела, гумая, сыти и дикой рж .

Выделялись участки по 1 я-, учитывался биологический состав сорняков. Опрыскивание производили ручным пульверизатором в утренние и вечерние часы в тихую безветрсцпую погоду. Расход рабочей жидкости такои же, как и д.-я обычных ядохимикатов контактного действия. Препарат в 3%-ной концентрации по действующему началу на «торой день после опрыскивания вызывает потерю тургора, увядание точек роста, à IIa

3 4 день — полное высыхание наземной части всех перечисленных сорняков. «Эфиран

193» даст полоясите. !Ь11ые результаты в борьбе с кускуто-повеликой, паразитом люцерны, нс вызывая гибели корней люцерны.

Способ получения гербицида — изоамил2,4-дихлорфеноксиметилового эфира, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью расширения ассортимента гербицидов, 2,4-дихлорфсполят

II IòðH5i подвергают взаимодействию с и-хлормстилизо",миловым эфиром в бензольном растворе при температуре 30 С.