Способ получения нафтизик.л

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I63623

Союз Советских Социалистических

Республик

1(,л. 12р, 9 !

20, 1 ;

Зависимое от авт. сви;(етельства )(в>—

Заявлено 06.XII.1962 (¹ 806803/31-16) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет № ——

Опубликовяпо 22ХП.)964. Бюллетень М 18

МПК С 071

С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УЛК—

Зята опубликования описания 17Л III.1964

1 (,} g1ф )>«,сс Н

Лвторы изобретения

;i-". 1 °

° }1 т 1.; (к р т (), !

1. И. Ви(пневскяя и О. Д. Литвинчук

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТИЗИНА

Подnисная Bруfпча Ло 4() 1 1:!!3(.стиы спосооы по.! ) чеиия лсе2рсГВснного препарата ияфтизина — нитрата 2- (v.-нафти, I ilcTH: 1(п) -и)>!1!дязог!Иl! 2 из ((-и 2(1)тиг! \ êсуспой кислоты и 3TII)1ctI;1It3мип2., 5«еазяипь!с спосооы сao51(I»» и:! оосспе пшают получс1 !!5! ПРСП2пс(ТЯ 13ЫСОЕОГО КЯЧССТВЯ С >>, >ОВЛ(.ТГ ОР, !ТОЛ(И!ЫМ !3!.!ЕО. (О» . ! (рсдлягается способ, о.-ли !3I()illllfic5i JT из1 ccTF! I>f.1 тс3l, I To, . !и (И1)() ц()I II 51 Il)) o! Iссса

И У, (У«1111 (. И П51 1:.t!""IССТ Вс! ЦЕЛС БОГ ) П ) О ("г. ТЯ OC

ПОВ31f tfC ИяфТИ311113. ООРсlоа Г, .>! ВЯ .01 Я О СО, 1!О Гных(Ifç(:ï)10!1!t (ОВых(cBII))Toit, Fi:Ict>lt!lc 1! з(tf ., I!))) IICTI>! М !30 (Op 030 ti, C,(я,(Ь!1(.Й t! I!I >(HBс!!! 310JC If CT1> tf 0 51 OCI IOB 2111f 5! C с!301":101! ЕI1 С, I OT0! 1 В

ВО-(;10!1 C,))C.IC 15

Основа!!1!с нафтизипа по.(учают !(звест:!ым

СПОСОООМ Взс!И)(ОЛЕЙ!СТР>1!С ТС .ПИЧЕСКОЙ (, .-:1:l(j«Tits} Kccси0Й кис. !Оты с мОИОГII;t))3TOit этплеи;IFI«!iilfI13 !) ПРИСМТСTBI! !i I(OIII(CIIT))II)JOB211IIOII 0Л 51 I I О и К !! С Л О Т Ы . 20 ,(ля получения;(афтизи !а тсеппческое ос(оВ !Иис I!pl! 1! If ilflчеи«п! «бряоятывя(от 3 C)co T!o tпым изоирош)Г!Ов!.1(((спиртом, содержащим хлористым водород. Выпа;:яющий при оетаждепии реакционной смеси елорги, (рят 2-((-!12- 25 фтилметилеи) -имидазолипа перскристалл,!ВОвывают из сукой смеси (1: 1) ди.,лорэтяия и спирта, растворяют в воде и осаждают Ocitoвапие нафтизипа 40%-пым раствором едкого патра. После растворения полученного ос;юва- 30 ппя В киllящей рязояВле((ИОЙ 2зотиОЙ епсло Гс и о лаждс(шя раствора Выпадает !11)фтиз:11, который при необходимости может быть перекр(!сталлизоваll из аосолютного изопропплоВого спирта.

Пример. В трек(орловую колбу, снабженную мешалкой, капельной Воронкой, io )Одильником и термометром, загружают 80 я (0,48 1(о.и) те. ни (еской а-нафтплукс с to)i к:!с,)оты и прп оелахкдеиии Интенсивном персмешивапии добавляют 46,65 г (0,58 Сколь) моногидрата этилендиямина и 51,15 .!(д еопцснт!Р fj)083ffíOÉ со.75IIIOFI еис, IQTbl. Тс. ((пеР;.1 Г}ру реакционной смеси в течение 1 «(ас под:!има:от дo 240 С (отгоняется 50 — 55 )(.I воды), выдерживают еще 1 час прп этой температуре и 1 (ас при 250 — 270"С, охлаждают до 120—

140-С, разбавляют 100 — 150 Гил кипящей Воды и фильтруют. Фильтрат обрабатывают при кппс)ии 2 г активированного угля, вновь фильтруloT, охлаждают Jo 20 С 1! осаждают тсе(шчсскос основание няфтпзина добавлением 85—

90 )(.г 40 ;р-ного раствора едкого натра. Чато шый раствор 7 — 8 раз обрабатывают бсизолом (по 180 — 200 «11.1), присоединяя бепзольный экстракт к основному продукту. После высушивапия над едки1(кали и отгонки бензола получают 85 — 98 г технического основания нафтизипа, которое без дополнительной очистки загружают в колбу Вюрца, добавляют 108—

163623

Составитель В. А. Таратута

Редактор А. И. Байнова Техред A. А. Камышникова Корректор Н. И. Кирилина

Заказ 1676/1 Тира>к 500 Формат бум. 60X90>/; Объем 0,16 изд. л. Цена 5 кон.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий CCCP

Москва, Цснтр, пр. Серова, д. 4

Типография, вр. Сапунова, 2

110 л|.г чистого абсогнотного изопропилового спирта и 50 — 60 льг абсолютного изопропилоHoI0 спирта, насыщенного хлористым водородом до 18 — 20%, Отвод колбы закрывают кипятят смесь на водяной бане с обратным холодильником до полного растворения oc!Ioванпя. Раствор прп кипении обрабатыв" þò

0,5 — 1,0 г актпвированного угля, фильтруют и осаждают хлоргидрат добавлением 50 — 70 угл

207в-ного раствора .!oðèñòoão водорода в абсолютном пзопроппловом спирте. При охлаждении раствора до 18 — 20 С выпадает технический хлоргидрат 2- (и-нафтилметилеп) -имидазолина, которьш перекристаллизовыва|ог из смеси спирта и дпхлорэтана (1: 1) .

43,6 г перекрпсталлизованного хлоргидрата и 175 лг г воды помеща|от в колбу, снабже|пую мешалкой и обратным холодильником, кипятят до растворения î-адка, обрабатывают 0,5 г активированного угля, фильтруют и осаждают основание. нафтизина добавлением 18 — 20 тг.г

40 /о-ного едкого натра. Основание кристаллизуют при 3 — 5 С, отфильтровызают, отмывают охлажденной водой от щелочи и растворяют при кипении в 218 дг.г дистиллирован;|ой воды, подкисленной 13 — 14 лг.г 60%-пой азогной кислоты. Раствор обрабатывают 0,5 г активированного угля, фильтруют и охлмкдают

5 до 15 — 18"С. Затем кристаллы цафтизипа выдер>кивают 2 час, отфильтровывают от маточного раствора, промывают охлагкденной i30дой и сушат при 90 — 95 С. Получают 30—

33 г препарата с т. пл. 168 †1"C.

10 Предлагаемый способ позволяет получать пафтизин высокого качества достаточно просто и с удовлетворительным выходом.

Предмет изобретения

Способ получения нафтизина из а-пафтилуксусной кислоты и этилендиамина, о т л и ч à Ioшийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и улучшения качества це20 левого продукта, основание нафтизина обрабатывают абсолютным изопропиловым спиртом, насыщенным хлористым водородом, с дальнейшим взаимодействием основания с азотной кислотой в водной среде.