Способ получения элементодиазолов

 

I65739

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалисти«еских

Республик ф * х

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 22.IV.1963 (№ 832669/23-4) Кл. 12р, 10

12о, 26юю

12о, 26ю4

МПК С 07d

С 07с

С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и откоытий СССР

Опубликовано 26.Х.1964. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 15.1.1965

УДК

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОДИАЗОЛОВ

Пода«сит гр«ппп Л 45 с присоединением заявки №

Приоритет

Элементодиазолы могут служить сырьем для получения негорючих полимеров и биологически активных вещесгв.

Предлагается способ получения элементодиазолов, заключающийся в том, что дииминоэфиры щавелевой кислоты подвергают взаимодействию с хлоридами элементов в присутствии триэтиламина. В качестве элементов заявители предлагают применять элементы П, IlI, IV u V групп периодической системы, на- ц пример, фосфор, мышьяк, сурьму, олово, висмутт.

Г1 р н и с р 1. П о л у ч е н н с 3 4-д н ) T o I дп<)лннлоно) о нмнш)- !5 эфира щавелегньй «н«лоты, 0,04 г ° ноль трнэтнламина в 100лгл эфира прн энергичном псремешиваннн н охлаждении прибавляют суспензшо 0,02 г >ноль фсннлтетрахлорфосфора в 60 лгл эфира с такой скоростью, чтобы тем- 20 пература не поднималась выше — 20 С. По окончании прибавления реакционнуго смесь нагревают до +20 С и перемешивают прн этой температуре в течение 10 час. Хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, сушат 25 (выход 100%). В остатке — феннлфосфорспнродназол в виде мелкокристаллического порошка, который очип<ают переоса>кденнем из эфирного раствора петролейным эфиром, выход 76%, т. пл. 50 — 53 С. 30

Найдено в %: P — 8,02; 8,15. Мол. вес 4!О

С2в Х404Р

Вычислено в %: P — 7,92. Мол, вес 392.

Аналогично получены титано- и оловоспнродиазолы — густые вязкие жидкости, которые при — 60 С превращаются в стеклообразные массы.

Пример 2. Синтез элементоспиродиазолов из дихлорэлементод и а з о л о в. К смеси 0,01 г л<оль диэтилового нмнноэ<)гира щавелевой кислоты 0,02 г.

° лго.гь трнэтнламнна н 60 л<л эфира прн эпсрги Ill()M нером«шннаннн н охла>кд(ннн (— 30—

40"С) н()степенно нрнбанляют !)асп<ор 0,0!

° л«)л<> Ф(I)1<„>lä))хл(1!)())Ос())азол I п()лу/ч(1

Аналогично получены: кремшшспнродназол — легко гг<дролнзугощаяся жидкость с т. кип. 200 — 202 C (0,1 лглг рг. ст.).

11) на«но в %: N — 8>12; 18,2G

С, Н. О N,Si

Вычнслепо и %: N — 17,94;

° 166739 ая жидкость.

12; 14,21

Вышке лево вЯ,90. иазолы сведены в

Брутто формула

Выход в Я

Найдено вЯ т. пл. в с

Элемент

А!к

16,99

28 32

16,87

16,97

С,Н

10

19,79 бретения

19,81

19,73

СН

14,03

11,09

13,84

13,98

10,67

10,76

СН

27,30

26,87

СаНа нет (>ннл кость) Редактор Б, С. Нанкина Техред Ю. В. Баранов Корректор Ю. IN. Федулова

Закаэ 3!96/8 Тираж 500 Формат 6>ум. 60>, 90 4 ОГ>ъем О,!3 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИП!! Госучарстнеино о комитета ио делам иаопретсиий и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ементодиазолов, отли аюи1 ися тем, что д миноэфиры щавелевой кислоты подвергают взаимодействию с галогенидами элементов II, Ш, IV, Ч групп периодической системы (например, P, As, Sb, $п, Bi, Ti, Та, Si и др.) в присутствии триэтила мина.

Элементодиааолы тина А!кОС вЂ” СОА!к Г

ЭС!

СаН!ОС! N ÎIР

СаН,С! NsÎsР

СеН оС! КаО,Аа