Патент ссср 165748

 

165748

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12q, 13

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04Х1.1962 (№ 781051/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет №

Опубликовано 1964. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 14 Х.1964

МПК С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АРИЛ-3-0-МЕТИЛКАРБОГИДРАЗИДОВ

Предмет изобретения

Подписная группа № 4б

Известны способы получения 1-арил-3-0-метилкарбогидразида, согласно которым эфиры замещенных карбазиновых кислот взаимодействуют с производными гидразина.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ получения 1-арил-3-0-метилкарбогидразида, заключающийся во взаимодействии метилового эфира 3-арилкарбазиновой кислоты с гидразингидратом при нагревании.

Строение полученных соединений доказано идентификацией продуктов гидролиза и ИКспектрами ацильных производных.

Пример. 3 г (0,0189 моль) метилового эфира 3-фенилкарбазиновой кислоты и 1,5 г (0,03 моль) гидразингидрата нагревают на водяной бане в грушевидной колбе емкостью

10 мл с обратным холодильником 14 — 15 час.

Продолжая нагревание, к колбе подключают вакуум и оставляют под разряжением при действующем вакуум-насосе на 24 час. Получают остаток — вязкую желтоватую жидкость — 1-фенил-3-0-метилкарбогидразид. Выход 2 г (72% от теоретического); он хорошо растворим в воде, спирте, ацетоне, диоксане, труднее — в бензоле, петролейном эфире. С кислотами образует соли.

Найдено, %: N 31,07; 31,41.

10 Вычислено, /О. .СВН120, N 31,15.

15 Способ получения 1-ария-3-0-метилкарбогидразидов, отличающийся тем, что метиловый эфир-3-арилкарбазиновой кислоты подвергают взаимодействию с гидразингидратом при повышенной температуре.