Патент ссср 165749
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12q, 13
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04Х1.1962 (№ 781051!23-4) МПК С 07f с присоединением заявки №
Приоритет №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
Опубликовано 1964. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 14.Х.1964
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5-ДИАРИЛ-З-О-АРИЛКАРБОГИДРАЗИДОВ
Предмет изобретения
Подписная группа № 4б
Известно, что при взаимодействии ариловых эфиров арилкарбазиновых кислот с арилгидразипами, не содер>кащими в арильном ядре электроноакцепторных заместителей, образуются 1,5-диарилкарбогидразиды.
Предложен способ получения 1,5-диарил-3О-арилкарбогпдразидов взаимодействием ариловых эфиров арилкарбазиновых новых кислот с арилгидразинами, имеющими в арильпом ядре электроноакцепторные заместители.
Пример. 0,5 г (0,0017 моль) и-нитрофепилового эфира и-толилкарбазиповой кислоты смешивают в грушевидной колбе емкостью
10 мл с 0,18 г (0,0017 моль) фенилгидразина и нагревают на силиконовой бане при 150 С с обратным холодильником в течение часа.
После охлаждения массы приливают 3 мл этапола. Через 30 мин раствор фильтруют. К фильтру добавляют 7 мл 2%-ной соляной кислоты, взбалтывают, приливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на ночь. Выделившееся масло отделяют, растворяют в 2 мл этанола и отфильтровывают. К фильтрату добавляют 8 — 10 капель концентрированной соляной кислоты и 20 мл дистиллированной воды. Выпавший, слегка розоватый 2-(4-толил)3-0- (4-нитрофенил) -5-фенилкарбогидразид после двух часов стояния отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход 0,1 г (15% от теоретического) с т. пл. 98 — 100 С. Он хорошо растворим в спирте, ацетоне, диоксане, более слабо — в бензоле, труднее растворим в воде.
10 Найдено %: i J 18,69; 18,62.
Вычислено, о/0 .С ОН1,,О,,Х;„Х 18,55.
Способ получения 1,5-диарил-З-О-арилкарбогидразидов взаимодействием ариловых эфиров арилкарбазиновых кислот с арилгидразином, отличающийся тем, что, с целью
20 расширения сырьевой базы, в качестве ариловых эфиров арилкарбазиновых кислот используют ариловые эфиры арилкарбазиновых кислот, содержащих в арильном ядре электроноакцепторные заместители.
