Способ получения n-ehc-(p-okch3thjl)--р-

 

О П И C А Н И Е I66345

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зашгсимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26!г.! iTII(С 0?f

Заявлено 23.111.1962 (¹ 770279/23-1) с прпсоед!иге!!нем заявкг! №

Приоритет

Государственный

«омитет по делам изобретений и открытий СССР

i . j Ê

Опубликовано 19.Х1.1964. Бюллетень ¹ 22

Дггта опубликова: ия оппсашгя 8.Х11.1964

Авторы изобретения

П. М. Завлин, М, А. Соколовский, И. К. Рубцова, П. А. Мошкин и С. М. Шнер

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БИС-(P-ОКСИЭТИЛ)-P-АМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА

ДИФЕНИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Подггггс LQ$! груп!!а Л3 44

Способ получения N-бис-(P-оксиэтил)+ аминоэтилового эфира дифенилфосфорной кислоты так же, как и указанное соединение, не известны.

Полученный продукт может применяться 5 для получения фосфорсодержащих полиэфиров и полиуретанов.

Предложен способ получения фосфорсодер кащего гликоля — N-бис- (P-оксиэтил) -Pаминоэтилового эфира дифенилфосфорной 10 кислоты, заключающийся в действии диэтаноламина на дифенил+хлорэтилфосфат. Из полученного хлоргидрата свободное основание выделяют с помощью алкоголята натрия в спиртовом растворе с выходом 50% от тео- 15 ретического.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и воронкой, помещают 10,5 г диэтаполамина и к нему приливают 31,25 г хлорэтилдифенил- 20 фосфата. Смесь перемешивают в течение 2—

3 час и затем нагревают 1 час на водяной оане. Получают хлоргидрат N-бис- (P-оксиэтил)Р-амипоэтилового эфира дифенилфосфорной кислоты. Выход продукта количественный. 25

Найдено, jo. P 7,15; М 7,40, СгвН,.-Об!!! P С1.

Вычислено, О/o! Р 7,32; N 3,36.

16,7 г хлоргидрата N-бис-(P-оксиэтил)+ амипоэтилового эфира дифенилфосфорной кислоты в растворе абс. спирта обрабатывают алкоголятом натрия, приготовленным из

0,92 г натрия в 25 лгл абс. спирта. Раствор отделяют от выпавшей поваренной соли и выпаривают. В остатке получают iN-бис-(P-оксиэтил) +амиггоэтиловый эфир дифенилфосфорной кислоты, Выход 50%.

Температура кипения с разл. 167 С (1,2 лгл рт. ст.); п 1,5192.

Найдено, %: P 8,15, 8,25; N;3,56.

Сгвн,.11ор.

Вычислено, %: P 8,15; iN 3,67.

Предмет изобретения

Способ получения N-бис- (P-оксиэтил) -Pампноэтилового эфира дифенилфосфорной кислоты, отличающийся тем, что хлорэтиловый эфир дифенилфосфорной кислоты подвергают взагв|одеггствию с диэтаноламином.