Способ получения n-4-aлkил-n-okcиamидob диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I69526
Союз Советских
Социалистицеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12о, 26pq
Заявлено 08.1.1964 (№ 875130/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07|
УДК 547.419.1(088.8) Опубликовано 17Л11.1965. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 22.IV.1965
И. Л. Кнунянц, Э. Г. Быховская и В. Н. Фросин
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-4-АЛКИЛ-N-ОКСИАМИДОВ
ДИАЛКИЛФОСФОРНЪ|Х И АЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ
Подписная группа № 80
Предложен способ получения новых N-4-алкил-N-оксиамидов диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот, заключающийся в том, что трифторнитрозометан подвергают взаимодействию с кислыми фосфитами или фосфинитами в среде инертного растворителя.
Пример 1. И-трифтор метил-N-о к с иамид диэтилфосфор ной кислоты.
Через раствор 12 г диэтилфосфита в 70 мл
СС14 при энергичном перемешивании пропускают 3 л CF3NO. Наблюдается поглощение газа, сопровождающееся незначительным повышением температуры. Под конец реакции раствор окрашивается в синий цвет. Отгоняют четыреххлористый углерод, а остаток перегоняют в вакууме, получают 12 г (59,5%) бесцветной жидкости с т. кип. 121 — 123 С (5 мм рт. ст.); dis4 1,28882; и 8, 1,3790;
МКр найденное 42,52; вычисленное 42,25.
Найдено, %: С 25,23; Н 5,02; P 13,15;
F 23,57.
С5Н1104М Р Рз.
Вычислено, О/0. С 25,31; Н 4,64; P 13,08;
F 24,05.
Прим ер 2. N-три ф тор метил-N-о ксиамид изопропилового эфира ме2 тилфосфиновой кислоты. В раствор
6,1 г изопропилового эфира метилфосфинистой кислоты в 80 мл гексана при перемешивании пропускают трифторнитрозометан. Наблюдается обесцвечивание газа и разогревание реакционной смеси. После того как пропускают
2 л CFgNO, раствор становится голубоватым.
Отгоняют гексан и остаток ректифицируют при уменьшенном давлении.
10 Получают 5,6 г (48%) бесцветной жидкости с т. кип. 108 С (6 мм рт. ст.); d»4 1,2380;
n" 1,3740; МКо найденное 40,750; вычисленное 40,128.
Найдено, %: С 27,31; Н 5,25; N 6,23; P 14,23;
15 F 26,44.
Вычислено, %: С 27,20; Н 4,98; N 6,34;
P 14,05; F 25,80.
20 Предмет изобретения
Способ получения N-4-алкил-N-оксиамидов диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот, отлича ощийся тем, что трифторнитрозо25 метан подвергают взаимодействию с кислыми фосфитами или фосфинитами в среде инертного растворителя,
