Способ очистки гидрированных жиров от никеля

 

Изобретение относится к масло-жировой промышленности. Целью изобретения является упрощение способа и уменьшение потерь жира. Гидрированный жир обрабатывают кислотным реагентом (фосфорной, лимонной, молочной кислотами), затем продукты взаимодействия никеля и реагента и остаточные количества последнего удаляют путем жидкость-жидкостной экстракции водным раствором кислого мыла и хлорида щелочного металла, при этом соотношение жировой и водной фаз выбирают в пределах от 20:1 до 100:1, содержание кислого мыла 1,0-5,0 мас.%, а NACL или KCL 0,5-2,5 мас.%. Экстракцию проводят при 40-95°С, продолжительность контактирования жировой и водной фаз 5-15 мин. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

„„Я0„„1604836

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) C 11 В 3/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ H ABTGPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4399809/30-13 (22) 09.02.88 (46) 07.11.90. Бюл. № 4 1 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт жиров (72) В„.P.Áóðíàøåâ, Г.П.Забровский, Г.Е.Садовничий и Ж.В.Братских (53) 665.1.09(088.8) (56) Руководство по технологии получения и переработки растительных. масел и жиров. — Л,; ВНИИЖ, т, 2, 1973, с. 281-282. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГИДРИРОВАННЫХ

ЖИРОВ ОТ НИКЕЛЯ (57) Изобретение относится к масложировой промышленности. Целью изобретения является упрощение способа

Изобретение относится к масложировой промышленности и касается очистки гидрированных жиров от катализаторных металлов.

Цель изобретения — упрощение способа и уменьшение потерь жира.

Способ осуществляют следующим образом.

Гидрированные жиры обрабатывают кислотным реагентом и затем удаляют продукты взаимодействия никеля и реагента и сстаточного количества последнего путем жидкость-жидкостной экстракции водным раствором смеси кислого мыла и хлорида щелочного металла, причем соотношение жировой и водной фазы при экстракции выбирают в пределах 20:1 — 100: 1, содержание кислого мыла в водной фазе

2 и уменьшение потерь жира. Гидрированный жир обрабатывают .кислотным реагентом (фосфорной, лимонной, молочной кислотами), затем продукты взаимодействия никеля и реагента и остаточные количества последнего удаляют путем жидкость-жидкостной экстракции водным раствором кислого мыла и хлорида щелочного металла, при этом ссотношение жировой и водной фаз выбирают в пределах от 20:1 дс

100:1, ссдержание кислого мыла 1,05,0 мас.Х, а ИаС1 или КС1 0,5

2,5 мас.X. Экстракцию проводят при

40-95 С, продолжительность контактирования жировой и водной фаз 5-15 мин

1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1,0-5,0 мас.X и хлорида щелочного металла 0,5-2,5 мас.%. Процесс экстракции проводят при 40-95 С, а продолжительность контактирования жировой и водной фазы составляет 5,0

15,0 мин.

В качестве кислотного реагента используются минсральные и органические кислоты, например фосфорная, лимонная, молсчная и др., способные взаимодействовать со свободным никелем и никелевыми мылами. Образующиеся при этом водорастворимые соли никеля переходят из жира в водную фазу. Непрореагировавший никель и никелевые соли жирных кислот солюбилизируются мицеллами кислых мыл, образующими развитую межфазную поверхность.. Непрореагировавший кислотный

1604836 реагент нейтрализуется кислым мылом.

Змульгирование нейтрального жира в водной фазе предотвращается за счет хлорида щелочного металла. Э

Пример 1. Нерафинированный пищевой саломас с массовой долей никеля 6,8 мг/кг обрабатывают при.перемешивании концентрированной фосфорной кислотой в количестве 0,15% от массы жира. Температура обработки

70 С продолжительность контактирования жира с кислотой 20 мин. Затем, не прекращая перемешивания, в саломас вводят водный растврр,содержащий 15

3,0 мас.% кислого мыла и 1,5 мас.% хлорида натрия. Соотношение жира и раствора составляет 60:1. Продолжительность контактирования жира с раствором составляет 8 мин. После этого .жировую и водную фазы разделяют центрифугированием. Выход рафинированного саломаса составляет 99,4%, никель отсутствует.

П р-и м е р 2. Нерафинированный пищевой саломас с массовой долей никеля 7 3 M /zz обрабатывают при перемешивании 50%.-ным раствором лимонной кислоты в количестве 0,2% от массы о жира. Температура обработки 40 С, продолжительность коМтактирования жира с кислотой 20 мин. Смесь саломаса с кислотой обрабатывают при этой же. температуре водным раствором, содержащим 1,0 мас.% кислого мыла и

0,5 мас.% хлорида калия в течение

5 мин. При. этом количество раствора выбирают таким, чтобы соотношение жировой и водной фаз составило 100:1.

Затем жировую и водную фазы разделя 40 ют декантацией. Выход рафинированного саломаса составляет 99,2%, никель отсутствует.

Пример 3. Нерафинированный технический саломас с массовой долей никеля 15,0 мг/кг обрабатывают при перемешивании 80%-ным раствором молочной кислоты в количестве 0,3% от массы жира. Температура обработки 90 С, продолжительность обработки 30 мин.

Затем, не прекращая перемешивания, 50 в саломас вводят водный раствор, содержащий 5,0 мас.% кислого мыла и

2,5 мас.% хлорида натрия. Соотношение жира и раствора составляет 20:1.

Продолжительность контактирования жи- 55 ровой и водной фаз 15 мин, температура -процесса 95 С. Водную фазу отделяют центрифугированием. Выход рафинированного саломаса составляет 99,6%, а массовая доля никеля в нем 0,2.мг/кг.

Результаты опытов в сравнении с известным способом приведены в табл. 1.

В табл. 2 приведено содержание никеля в очищенном по предлагаемому способу саломасе в зависимости от условий обработки и параметров процесса (содержание никеля в исходном саломасе 9,4 мг/кг).

При содержании кислого мыла в водной фазе более 5,0 мас.% и хлорида щелочного металла менее 0 5 мас.% снижается выход очищенного жира вследствие усиление эмульгирующего действия кислого мыла. Увеличение концентрации хлорида щелочного металла в водной фазе приводит к высаливающему эффекту, нарушает ее однородность и влечет за собой уменьшение вЫхода жировой фазы.

Использование водной фазы в количестве, меньшем предлагаемого (соотношение жира и раствора более 100:.1) и содержании кислого мыла в ней менее 1,0 мас.% не позволяет добиться требуемой степени извлечения никеля и его соединений в процессе жидкостьжидкостной экстракции. Уменьшение соотношения жира и раствора ниже

20:1 уже не влияет на качество очистки, При использовании предлагаемого способа достигается требуемая степень очистки гидрированных жиров от

v никеля, упрощается в сравнении с из-. вестным технологическая схема очистки, позволяющая исключить трудоемкую операцию фильтрации, исключаются потери жира с адсорбентом и за счетэтого повышается выход готового продукта °

Формула изобретения

1. Способ очистки гидрированных жиров от никеля, включающий их обработку кислотным реагентом .и последующее удаление продуктов взаимодействия никеля и реагента и остаточного количества последнего путем жидкость-жидкостной экстракции водой, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и уменьшения потерь жира, в воде перед экстракцией .предварительно растворяют

1,0 5 0 мас.% кислого мыла и 0 5

2,5 мас ° % хлорида щелочного металла, 1604836

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что экстракцию ведут при 40-95 в течение 5-15 мин. а при экстракции выбирают соотношение жировой и водной фаз в пределах .20: 1 — 100: 1.

Таблица 1

Жир, очищенный по известно способу

Исходный жир

Пример

Жир, очищенный по предлагаемому способу

Массовая доля никеля, мг/кг

Выход, Ж от исходного

Массовая

Выход, 7 от исходного

Массовая доля ни келя, мг/кг доля никеля, мг/кг 6,8

98,8

99,4

Отсутст-. вует отсут.

7,8

15,0

0,1

0,3 98, 5

98,9

99,2

99,6

0,2

Таблица 2

При мер

СоотношеМассовая доля в растворе, X

Параметры процесса экстракции

Массовая доля никеля в ие жира растора

ТемпеПродолжителькислого хлоримыла да щелочного очищенном саломасе, мг/кг ратура, С рость контакта фаз, мин еталла

1 60:1

2 100:1

2,5

99,5

Отсутствует

0,1

1,0

99,3 95

3 20:1

5,0

99,6

Отсутствует

0,6

99,0

4 110:1

0,9

37 5 15:1

5,2

18

98,3

Отсутствует

Составитель Ю.Куликов

Техред М.Ходанич Корректор А.Осауленко

Редактор Н.Яцола

Заказ 3434 Тираж 360 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г .Ужгород, ул. Гагарина,101

NaC1

1,5

КС1

0,5

КС1

2,5

NaC1 . 0,4

NaC1

2,8

Выход очищенного саломаса, Х от исходного