Способ потенциометрического определения суммы органических кислот в продуктах переработки винограда, ягод и плодов

 

Изобретение относится к пищевой промышленности. Целью изобретения является повышение точности анализа и снижение концентрации реагента. В потенциометрическую ячейку вводят 1,0 мл анализируемого образца, смешивают его с водным раствором уротропина с концентрацией 01, - 2,0 моль/дм<SP POS="POST">3</SP> в объемном соотношении от 1:20 до 1:40, после перемешивания измеряют PH раствора на стандартном PH-метре со стеклянным индикаторным электродом и хлоросерябряным электродом сравнения. Затем добавляют раствор щавелевой кислоты в качестве стандарта, перемешивают и измеряют PH раствора, находят PH и на расчетной формуле определяют сумму органических кислот. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (1И (gg)g G 01 N 33/14ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4302010/31 — 13 (22) 01. 09.87 (46) 07. 11. 90. Бкл. K- 41 (71) Краснодарский политехнический институт (72) Я.И. Турьян, О„Е. Рувинский, Л.М. Макарова и Е.О. Герасименко (53) 663.253.2(088.8) (56) Краткая химическая энциклопедия. М., 1961, с. 814-815.

Крешков А,П .Основы аналитической химии. М., 1965, т. 2, с. 330-331.

Авторское свидетельство СССР

N - 1097946,,кл . (01 N 33/14, 1980. (54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММЫ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ В

ПРОДУКТАХ ПЕРЕРАБОТКИ ВИНОГРАДА, ЯГОД и ПЛОДОВ

Изобретение относится к пищевой промышленности.

Цель изобретения — повышение точности анализа и снижение концентрации реагента °

Способ осуществляют следующим образом.

В анализируемую пробу фруктового или овощного сока или виноградного вина добавляют в избытке реагент водный раствор уротропина с таким реагентом, что после прохождения реакции реагента (В) с суммой органических кислот (Н„A ), Н А + п — nHH +л (1), A и

2 (57) Изобретение относится к "пищевой промышленности. Целью изобретения является повышение точности анализа и снижение концентрации реагента, В потенциометрическую ячейку вводят 1,0 мп анализируемого образца, смешивают его с водным раствором уротропина с концентрацией 0,1-2,0 моль/дм в объемном соотношении от 1:20 до 1:40, после перемешивания измеряют рН раствора на стандартном рН-метре со стеклянным индикаторным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения. Затем добавляют раствор щавелевой кислоты в качестве стандарта, перемешивают и измеряют рН раствора, находят рН и по расчетной формуле определяют сумму

<О органических киснет. 1 к.п. ф-пы, щ

3 табл. концентрация реагента практически не изменялась. Уротропин используют с концентрацией О, 1.-0,2 моль/дм в

Э объемном соотношении от 1 : 20 до

1 : 40.

После перемешивания измеряют рН среды с помощью стеклянного индикаторного электрода и хлоридсеребряного электрода сравнения. Затем добавляют небольшую дозу (такую, чтобы можно было пренебречь разбавлением реагента) стандартного 0,4 н. раствора щавелевой кислоты, перемешивают и изме ряют рНраствора.Титруемую кислотность

С < в пересчете, например, на винную кйслоту вь1числяют по формуле

1605200

V, С (Нса04) M (НСНО)

Ч„ (10 — 1) ь 11 (2) 5 где U - объем стандартного раствора щавелевой кислоты;

r.. l0

С (- Н C 04) — концентрация стан2 дартного раствора щавелевой кислоты;

M (- Н С4Н О@) — мЯссЯ эквивалентЯ

2 а446 винной кислоты;

V,„ — объем анализируемой пробы;

ДрН = рН „- рн,.

Преимущество уротрбпина как реагента обусловлено следующими причина- 20 ми., Он является более сильным основанием (рК = 1,4 10 ), чем ацетат-ион (рК = 5,8 10 ), что с большей надежностью обеспечивает полноту про.хождения реакции (1) и позволяет применять водные растворы.уротропина с гораздо более низкой концентрацией, чем в случае ацетатной соли при удовлетворительной точности анализа.

Кроме того, уротропин как реак- 30 тив менее гигроскопичен и главное, биологически устойчив, и его раствор может храниться длительное время, что особенно важно для южных районов страны. Указанные факторы способству- 35 ют повышению точности определения органических кислот. Верхний предел концентрации реагента (0,2 н.) определяется устранением излишнего расхода реагента, нижний предел (0,1 н.) — 40 созданием, как минимум, десятикратного избытка реагента при высоких содержаниях кислот (больше 20 г/дм ). .Интервал разбавления .определяется минимальным объемом реагента 20-30 см 45 и минимальным (практически без pasбавления реагента) объемом дозы

0,5-1 см . !

Пример 1. В потенциометрическую ячейку вносят 20 см 0 2 M раствора уротропина и 0,5 см анализируе3 мой пробы раствора определяемой кислоты с С (1 /2 И С О ) = О, 1 моль /pM e

Измеряют значения рН = 7,04. Затем

1 добавляют 1 О см раствора шавеле55

t вои кислоты с С(1/2 Н С 0 )

= 0,4 моль/дм в качестве стандарта.

Измеряют рН = 6, 05. Находят Д рН =

= 0,99 и по формуле (2) вычисляют (без пересчета на массовую долю) концентрацию кислоты в пробе С„

= 0,091 моль/дм ° Ошибка определения—

9,0 отн.Х.

Пример 2. В потенциометрическую ячейку согласно примеру 1 вносят, 3

20 см 0,1 M раствора определяемой кислоты с С(1/2 Н С 0 )=0,1 моль/дм

Измеряют pH = 6,42. Затем добавляют

0,5 см раствора щавелевой кислоты с С(1/2 Н С О, ) = 0 4 моль/дм в качестве стандарта. Измеряют рН =

= 5,90. Находят ДрН = 0,52 и по формуле (2) вычисляют (без пересчета на массовую долю) концентрацию кислоты в пробе С = 0,087 моль/дм, Ошибка определения 13 0 отн.Х.

Пример 3. В потенциометрическую ячейку вносят 20 сМ 0,05 И раствора уротропина и 1 см анализируеЭ мой пробы раствора определяемой кислоты с С(1/2 Н С, О, ) = 0,1 моль/дм

Измеряют рН = 6 11. Затем добавляют

Э

1 см раствора щавелевои кислоты с

С(1/2 Н С О ) = 0,4 моль/дм в качестве стандарта. Измеряют рН =О, 92 и по формуле (2) вычисляют (без пересчета на массовую долю) концентра3 цию кислоты в пробе С =0,055 моль/дм .

Ошибка определения 45 отн, .

Пример 4. В потенциометрическую ячейку вносят 20 см О 2 M раст.3

7 вора уротропина и 1 см анализируемой пробы раствора определяемой кислоты с С (1/2 Н С О ) = О, 2 моль/дм3 (разбавление 1,: 20). Измеряют рН

= 6,44. Затем добавляют 1, 0 см раствора щавелевой кислоты с С(1/2

Н С О ) = 0,4 моль/дм:в качестве

3. стандарта. Измеряют рН = 5,95. Нахо,дят ДрН = 0,50 и по формуле (2) вычисляют (без пересчета на массовую долю) концентрацию кислоты в пробе

С к = 0,185 моль/дм . Ошибка опреде9 ления 7,5 отн.Х.

Пример 5. В потенциометрическую ячейку вносят 20 см 0,2 M раствора уротропина и 2 см анализиЭ руемой пробы раствора определяемой

3 кислоты с С(1/2 Н С 0 )=0,2 моль/дм (разбавление 1: 10). Измеряют рН =

6,15. Затем добавляют 1,0 см раствора щавелевой кислоты с С(1/2

НдС О ) = 0,4 моль/дм . Измеряют рН = 5,80. Находят ДрН = 0,35 и по формуле (2) вычисляют (без пересчета на массовую долю) концентрацию кисло00

Та блица 1

Ь

Взятая концентрация кислоты C(1/2 Н С О ), моль/дм

0,100 0,200 дм

0,05 1:100 1:40 1:20 1:10 i: !00 1:40 1:20 t:10

0,120

О, l50

О, 190

0,210

О, 057

О, 130

О, 161

О, 192

О, 043

0,084

О, 087

0,092

О, 087

О, 15Î

О, 185

О, 205

0 055.

О, 088

О, 089

О, 100

О, 135

О, 152

0,183

О 201

О, 054

О, 084

0,91

О, 099

0,05

0,10

0,20

0,50

О, 058

О, 084

О, 089

0,093!

Та блиц:а 2 т

PI

5,06

2,84

2,38

3,28

3,84

4,65

6,92

10, 12

8,2

8,4

8,6

8,8

8,9

9,0

9,2

9,4

0,78

1,22

1,92

2,98

3,68

4,55

6,88

10,10

5,00

2,00

1,40

1,26

1,12 .

1,00

0,80

0,64

5 16052 ть; С = 0,161 моль/дм . Ошибка опре3. деления 19,5 отн.Х, Пример 6. В потенциометрическую ячейку вносят 20 см 0,1 M раствора уротропина и 1 см анали5 5 зируемой пробы виноградного сока "Ркацители". Измеряют рН = 6, 94. Затем добавляют 1 О см раствора щавелевой

У

9 кислоты с С (1/2 Н С О+) = 0, 4 моль/дм в качестве стандартйой добавки. Измеряют рН = 6,10. Находят рН = 0,35 и по формуле (2) вычисляют значение титруемой кислотности С < = 5,1 г/дм

5 в перечете на винную кислоту. 15

Пример 7. В потенциометрическую ячейку вносят 20 см О, 1 М раста вора уротропина и 1 см яблочно-вино3 градного напитка. Измеряют рН

7,14. Затем добавляют 1,0 см раст- 20 вора щавелевой кислоты с "(1/2 Н С О )=

0,4 моль/дм в качестве стандартной добавки. Измеряют рН = 6,13. Находят рН = 1,01 и по формуле (2) вычисляют значение титруемой кислотности 25

С = 3,3 г/дм в пересчете на винную кислоту.

Влияние концентрации уротропина (С ) и разбавления пробы (1:n) на определение органических кислот в мо- 30 дельных растворах представлено в табл. 1, а основности реагента на точность определения слабых кислот — в табл. 2. В табл. 3 представлены данные, отражающие повышение точности анализа титруемой кислотности в некоторых пищевых объектах.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность анализа и снизить концентрацию реагента. формула изобретения

1. Способ потенциометрического определения суммы органических кислот в продуктах переработки винограда, ягод и плодов, предусматривающий отбор анализируемой пробы, смешивание ее с раствором реагента, потенциометрическое измерение рН смеси и установление суммы органических кислот, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа и снижения концентрации реагента, в качестве реагента используют уротропин с концентрацией 0,1-0,2 моль/дм, а поз тенциометрическое измерение осуществляют методом добавки стандарта.

2. Способ па п. 1, о т л и ч а ю— щ и и с я тем, что уротропин используют в объемном соотношении к пробе в пределах от 1:20 до 1:40.

1605200

Таблица 3

Погрешность, отн. 7.

Анали зир уемый материал

Титруемая кислотность, г/дм

ГОСТ Предла- Извест14251-73 гаемый ный способ способ

Тыквенный

1,4 2,0 27,3 81,8

33 40 83 11,1 сок .Напиток яблоч3,6

5 9

12,0

5,7 6 3 . 3 4 6,8

119 130 08 83

Составитель Л. Пашинина

Техред Л.Олийнык Корректор О, Кравцова

Редактор В. Данко

Заказ 3452 Тираж 511 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101 но-виноградный

Сок виноградный ."Ркацители"

Сироп лимонный

Предла- Известгаемый ный способ способ