Способ измерения содержания растворенного газа в вине, виноматериале и безалкогольном напитке

 

Изобретение может быть использовано для лабораторного контроля содержания растворенных газов, например 50, C0,j, в объектах пищевой и химической про№шшенности. Целью изобретения является сокращение времени анализа и обеспечение анализа малых объемов проб. Способ предусматривает введение в измерительную ячейку пробы исследуемого продукта, при этом отношение объема пробы исследуемого продукта к объему заполненной газом измерительной ячейки равно 3-4. При этом выбирают :эффективную толщину диффузионного слоя, определяемую в зависимости от отношения объема газовой прослойки к площадИ поверхности индикаторного электрода , равную 1-4 см, а измерение содержания растворенного газа в вине , виноматериале и безалкогольном напитке осуществляют с помощью газового электрода с воздушным зазором. 3 ил., 2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ.Я0„14308 9 А1 (59 4 G 01 N 33/14 (21) 3895799/31-13 (22) 15.05.85 (46) I5.10.88. Бюл. ¹ 38 (71) Краснодарский политехнический институт и Научно-производственное объединение "Аналитприбор" (72) Я.И.Турьян, А.Н.Арутюнян, Л.Ф.Ильина, Г.П.Чичуа, А.Н.Хуцишвили и P.È.Колелишвили (53) 663.253.4(088.8) (56) Арутюнян А.Н. и др. Определение S0 в винах с помощью газового электрода с воздушным зазором. — Известия

ВУЗов. Пищевая технология, 1984, № 1. с ° 71-74. (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СОДЕРХ(АНИЯ

РАСТВОРЕННОГО ГАЗА В ВИНЕ, ВИНОМАТЕРИАЛЕ, И БЕЗАЛКОГОЛЬНОМ НАПИТКЕ (57) Изобретение может быть использовано для лабораторного контроля содержания растворенных газов, например SO, СО, в объектах пищевой и химической промьппленности. Целью изобретения является сокращение времени анализа и обеспечение анализа малых объемов проб. Способ предусматривает введение в измерительную ячейку пробы исследуемого продукта, при этом отношение объема пробы исследуемого продукта к объему заполненной газом измерительной ячейки равно 3-4. При этом выбирают эффективную толщину диффузионного слоя, определяемую в зависимости от отношения объема газовой прослойки к площади поверхности индикаторного электрода, равную 1-4 см, а измерение содержания растворенного газа в вине, виноматериале и безалкогольном напитке осуществляют с помощью газоо ного электрода с воздушным зазором.

3 ил., 2 табл.

1430889

Изобретение относится к контролю в пищевой и химической промышленности и может быть. использовано для определения растворенных газов, таких как углекислый газ, сернистый ангидрид, аммиак, или веществ, переводимых в газовое состояние: ион аммония; сульфит-ион, карбонат-ион и других, а именно для определения сернистого ангидрида в винах и виноматериалах, углекислого газа в безалкогольных напитках.

Целью изобретения является сокращение времени анализа и обеспечение анализа малых объемов проб.

На ::фиг. 1 представлена схема потенцнометрической ячейки," на фиг. 2— зависимость времени установления показаний электрода от величины отно- 20 шения объема газовой прослойки к . поверхности индикатора электрода, на фиг. 3 — зависимость показанийе измерительного электрода (рН ) от отношения объема ячейки, заполненно- 25

ro анализируемым раствором (Vq), к объему, заполненному газом (V ) .

Стеклянный электрод 1 помещен в корпус 2, изготовленный из .оргстек- ла или фторопласта. Корпус 2 соеди- 30 нен с сосудом 3, в который залит анализируемый раствор, с помощью шлифа 4. На поверхность стеклянного электрода нанесен тонкий слой рабоче- . .го электролита 5. Электролитический . контакт между рабочим электролитом и хлорид-серебрянным электродом 6 . сравнения обеспечен тонкой хлопчатобумажной или асбестовой нитью 7, f прижатой к поверхности стеклянного 40 электрода с помощью уплотнительного силиконового кольца 8. Электрод сравнения помещен в камеру 9 с 0,1 M раствором NaC1. Уплотнительное кольцо 8 также служит для закрепления 45 электрода 1 в корпусе 2 и обеспечивает герметизацию при проведении измерений. Между таким слоем рабочего электролита и анализируемым раствором 10 существует газовая прослойка

11. Анализируемый раствор перемешивается с помощью магнитной мешалки 12.

Способ осуществляют следующим образом.

На поверхность измерительного при бора 1, помещенного в корпус 2, наносят тонкий слой рабочего электролита путем 2-3-кратного погружения его в рабочий электролит, находящийся в отдельном стакане, избыток убирают фильтровальной бумагой или стеклянной палочкой. В сосуд 3 вводят анализируемый продукт, при этом соотношение объема пробы исследуемого продукта к объему газовой камеры измерительной ячейки равно 3-4, выбирают толщину диффузионного слоя, равную

1-4 см, и создают необходимое значение рН, обеспечивающее быстрое установление равновесия анализируемого газа между исследуемым продуктом и газовой прослойкой. Затеи с помощью шлифа 4 сосуд 3 закрывают и после установления равновесия анализируемого газа между газовой прослойкой и тонким слоем рабочего электролита на поверхности измерительного электрода снимают показание рН, соответствующее содержанию анализируемого газа в исследуемом продукте. Быстрому установлению равновесия способствует перемешивание раствора.

На фиг. 2 показана зависимость времени установления показаний от . отношения объема газовой прослойки к площади поверхности индикаторного электрода,,т.е. толщины диффузионного слоя. При значении этого отношения,. удовлетворяющего условию 4 см, время установления показаний минимально и не. зависит от величины

Таким образом, верхний предел этого отношения должен быть выбран равным 4. Выбор нижнего предела обусловлен устранением возможного контакта анализируемого продукта с поверхностью индикаторного электрода и при достаточно интенсивном перемешивании анализируемого продукта эта . величина не должна быть менее 1 см.

Графики на фиг. 3 показывают, что при выполнении соотношения Чд/V> > 3 показания электрода, соответствующие содержанию растворенного газа в анализируемом продукте, не зависят от величины Ч /V, т, е. в этих условиях потерями анализируемого продукта в газовую прослойку можно пренебречь, и поэтому колебания значений

Vz не влияют на результат анализа.

Поэтому нижний предел отношения

Vä/V = 3. Верхний предел выбран исходя из получения достаточно малого объема анализируемого продукта, учитывая, что минимальный объем газовой прослойки V = 1 см получаем и при отношении Vä/V = 4 достаточно

Та блица 1

2,2

Рислинг

-4,5

Портвейн

"Кавказ"

3,8

3,7

4,5

4,6

+2,2

-4,0

Алиготе

4,8

5,0

Яблочное

Портвейн

"Кавказ"

-2,0

-1 4

10, 1

42,9

43,5

Апиготе з

14 малый объем анализируемого продукта

Ч 4см

Состав рабочего электролита 2,0х 10 И Na + 0,,1 М NaC1 + Н БО„ (до рН 5, 2-5, 3) . 15 мл вина помещали в ячейку, добавляли 2 мл 2,0 М

Н SO, включали мешалку и определяли отклик электрода (рН ). Методом дое бавки стандарта (Na) находили концентрацию свободного сернистого ангидрида в вине, Результаты анализа представлены в табл. 1., Применение ячейки для определения углекислого газа в безалкогольных напитках. Состав рабочего электролита 1,0 ° 10 МаНСО. + 0,1 М NaC1 (рН

8,90). 15 мл буферного фталатного раствора (рН 3,0) помещали в ячейку, добавляли. 0,2 мл анализируемого продукта (пиво или минеральная вода +

+ 0,5X NaOH), включали мешалку и опе ределяли показания электрода (рН ), Методом добавки стандарта (NaHCO>) находили концентрацию углекислого газа в образце.

Результаты анализа представлены в табл. 2.

При этом размеры воздушной прослойки выбраны такими, что эффективное расстояние между поверхностью . анализируемого продукта и рабочим электролитом (отношение объема газо- вой прослойки к площади поверхности индикаторного электролита) выбрано

30889 в пределах 1-4 см, Получение показаний, не зависящих от объема анализируемого продукта (фиг. 3), существен5 но упрощает анализ так как нет не1 обходимости вводить строго определенный объем анализируемого продукта.

Использование предлагаемого спо- соба позволяет проводить анализ малых объемов проб, что важно с точки зрения экономии реактивов, а также получения показаний, не зависящих в определенном интервале от объема анализируемого продукта.

Формула изобретения

Способ измерения содержания растворенного газа в вине, виноматериале и безалкогольном напитке, предусматРивающий введение в измерительную ячейку исследуемого продукта, добавление серной кислоты с последующим перемешиванием и определение

25 содержания растворенного rasa в пробе исследуемого продукта с помощью газового электрода с воздушным зазором, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анаЗО лиза и обеспечения анализа малых объемов проб, устанавливают отношение объема пробы исследуемого продукта к объему газовой камеры измерительной, ячейки равным 3-4 и выби35 рают эффективную величину толщины диффузионного слоя, равную 1-4 см.

1430889

Таблица 2

Результаты определения СО в пиве, минеральных водах

Обраэец

Потенциометри ческая ячейка цидометриеское титование

Пиво "Колос"

+3,8

2,7

Пиво "Исетское"

2,4

2,8

-4, 1

2,2

-4,5

2,1

"Нарзан"

3,0

3,1

+3,3

Минеральная вода

"Горячий ключ"

Содержание СО, г/л

Относительная ошибка, Ж

1430889

1430889

750

740

7З0.

C0g

5,70

Составитель Г.Богачева

Техред Л.Сердюкова Корректор Н.Король

Редактор Г.Копча

Заказ 5338/47

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4