Способ определения фальсификации алкогольных напитков

 

Изобретение относится к аналитической химии, может найти применение в судебной экспертизе и направлено на ускорение процесса и повышение точности при дифференцировании алкогольных напитков. Пары пробы исследуемого напитка прокачивают через индикаторную трубку, заполненную силикагелем в смеси со специфическим реактивом. В качестве последнего используют 1,5%-ный раствор ванилина в концентрированной серной кислоте. При взаимодействии содержимого индикаторной трубки с сивушными маслами самогонов окраска его меняется от желтого до красного и бордово-фиолетового цвета. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМ ./ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР! (21) 4426941/30-13 (22) 13,04.88 (46) 23,02.90.Бюл, Р 7 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии и

Научно-исследовательский институт специальной техники ИВД СССР (72) Б.А.Устинников, А,П.Рухлядева, Г,В.Полыгалина, В,Б.Савельева, В.И,Голов и Е,А.Короткова

° ° ° ° ° ° °

53) 663,229.543.061 (088,8)

56) Авторское свидетельство СССР

Р 186946, кл. С 12 С 1/00, 1965 ° (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЛЬСИФИКАЦИИ АЛКОГОЛЬНЫХ НАПИТКОВ (57) Изобретение относится к аналиИзобретение относится к аналитической химии и судебной экспертизе и может быть использовано в ликероводочной промьппленности для дифференцирования самогонов и водок заводского изготовления.

Цель изобретения — ускорение процесса и повьппение точности при дифференцировании алкогольных напитков, При осуществлении способа колбу, содержащую определенное количество исследуемой пробы, соединяют с индикаторной трубкой, через которую прокачивают с помощью портативных ручных насосов легколетучие вещества пары) исследуемого напитка, О фальсификации напитка, дифференцируя водку промьппленного изготовления и самогон, судят по изменению окраски содер" жимого индикаторной трубки: при анаЛ0„„ 3545156 А 1 (51)5 G 01 N 33/14//С 12 G 1/00

2 тической химии, может найти применение в судебной экспертизе и направлено на ускорение процесса и повьппение точности при дифференцировании алкогольных напитков. Пары пробы исследуемого напитка прокачивают через ин= дикаторную трубку, заполненную силикагелем в смеси со специфическим реактивом. В качестве последнего используют 1,5%-ный раствор ванилина в концентрированной серной кислоте.

При взаимодействии содержимого индикаторной трубки с сивушными маслами самогонов окраска его меняется от желтого до красного и бордово-фиоле тового цвета, 3 табл.

1 лизе самогонов, пары которого содержат сивушное масло, происходит изменение окраски наполнителя индикаторной трубки с желтого цвета на красный бордово-фиолетовый цвет, а при анализе водки заводского изготовления цвет наполнителя не изменяется. При анализе окрашенных водок. летучие примеси сорбируют активированным, углем в течение 10 мин с последующей фильтрацией через бумажный фильтр.

Для ускорения процесса и повышения точности дифференцирования алкогольных напитков в качестве специфического реактива, взаимодействующего

3 с сивушными маслами, используют

1,5%-ный раствор ванилина (С НЭО ), 4-окси-3-метоксибензальдегид в концентрированной серной кислоте, Для проведения анализов реактив смешива1545156 ют с силикагелем, используемым в качестве наполнителя, и помещают в индикаторную трубку. Силикагель предварительно прокаливают в муфельной печи при 600-650ОС в течение 2-3 ч, ох5 ла..сдают до комнатной температуры в эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция. Ванилин в кислой среде при вэаим:действии с сивушным маслом

1 дает яркую окраску, при этом силикагель стабилизирует эту реакцию.

Пример 1. 3 r силикагеля нагревают до 35ОС добавляют 2,5 мл раствора с 1,5 .-ной концентрацией ванилина в концентрированной серной кислоте, перемешивают в течение 5 мин до получения сыпучего состояния и приступают к анализу, Подготовленные образцы помещают в индикаторную труб- 2р ку диаметром 10 мп с сужением внизу ,до 2 мм, На дно расширенной части трубки помещают слой ваты высотой ,3 мп и на ней подготовленный сили кагель с Реактивом, Сверху индикаторную трубку с реактивом оставляют отI крытой, а нижний конец соединяют с колбой, содержащей исследуемую пробу.

После нагнетания паров исследуемой пробы цвет наполнителя не изменя ется, Следовательно, исследуемый образец — водка, В табл, 1 приведены результаты . экспериментальных исследований различных видов образцов и дифференциации водок и самогонов по окраске наполнителя. Как видно из табл,1, опти мальной является 1,5 .-ная концентрация ванилина, при которой реакционная смесь от водок приобретает темно- 40 желтую окраску, а от самогона — от темно-красной до бордово-синей, При концентрации ванилина ниже 1,5 окраски не являются легко различимыми.

Это объясняется тем, что реакция выс- 45 ших спиртов (сивушных масел) с ванилином проила неглубоко, т, е, недостаточная концентрация ванилина, 1

При концентрации ванилина выше

1,5 . пары некоторых водок дают дополнительный зеленый оттенок, свидетельствующий о взаимодействии продуктов реакции с избытком ванилина. Следовательно, 1 ° 5 ная концентрация Ванилина в Н SO@ является оптимальной, позволяющей получать различимые и контрастные оттенки наполнителя при анализе водок и самогонов, Пример 2. Анализ неизвестного образца, Подготовку реактива и проведение испытания ведут по примеру 1, При нагнетании паров исследуемого образца наполнитель изменяет свой цвет, желтый переходит в фиолетовобордовый. Следовательно, этот образец — не водка производственного изготовления, а самогон.

При дифференцировании самогонов, как видно из табл,l, желтый цвет переходит в основном в бордовый или красный с различными оттенками (в зависимости от содержания сивушных масел), а если образцом является водка, то цвет остается желтым с розоватым оттенком, В табл.2 приведены результаты анализа различных самогонов и водок.

Пример 3, Анализ окрашенного изделия, Подготовку реактива ведут по примеру 1, В коническую колбу вместимостью

50 см помещают 40 мл окрашенной аназ лизируемой жидкости, добавляют 3 г активированного древесного угля, перемешивают и выдерживают 10 мин, Затем содержимое колбы отфильтровывают через бумажный фильтр и фильтрат используют для нагнетания паров спирта в индикаторную трубку. Окраска наполнителя осталась желто-розовой.

Следовательно, исследуемый образец— водка промьппленного изготовления, Пример 4, Исследование окрашенного изделия проводят по примеру

1. Цвет наполнителя становится темнофиолетовым, следовательно, это самогон, Данные анализа, привеценные в табл,3, показывают, что желто-розовую окраску при дифференцировании окрашенных водок наполнитель приобретает через 10-30 мин обработки углем, При 5-минутной обработке окраска наполнителя практически не меняется, например из малиновой переходит в красную, Обработка свыше

30 мин, например 35 мин, нецелесообразна, так как окраска не меняется.

При исследовании окрашенных самогонов после обработки активированным углем в течение 10-30 мин окраска изменятся незначительно.

Таким образом, обработка самогонов и водок активированным углем в

5 154 течение 10 — 15 мин является оптималь" ной.

Способ является быстрым, точным и в любых условиях позволяет дифференцировать водку и самогон, Формула изобретения

Способ определения фальсификации алкогольных напитков, предусматривающий отбор исследуемой пробы, взаимодействие ее с реактивом и обнаружение фальсификации по изменению окраски, отличающийся

Окраска наполнителя при концентрации ванилина,X

1.0 1,5

На пол интел ь

Крепость, Х (l.O

0,2

0 5

Водка

Столичная .

Розово-жел- Желто-ра- Темно-жел- Темно-желтый тый зоьый тый переходит в желто-зеленый

Бледно"розовый

То же

40 Бледно.-posoвый

35 Розовый

Темно-желтый

Желтый

Желто-розовый

Московская

Розово жеп тый

Розовожелтый и

Русская

Перцовая

Стрелецкая

Фиолетово-seленый переходит в жел" то-зеленый

Красно-бордо-Бордово- Фиолетововый фиолетовый бордовый

39 Ярко-розовый

Самогон

51,4

32,3

Бордовый

То же

Красный н

Темно-крас-Бордовый ный

Бордово-зеленый

Бордовосиний

Бордовофиолетовый

35,4

Зб,2

Темно-розовый

Красный

Бордовосиний

Ярко-красный н

Бордово-фиолетовый пеТемно-крас- Бордовый ный реходит в бордово-зеленый

То же

3Si1

Бордовофиолетовый

Таблица 2

Цвет исследуемог наполнителя

10,2

Бесцветный

Бледно-сиреневый

Розово-сиреневый

Самогон

l4 0 и

16,6 и

48,0

Бордо во- кр а сный

Наполнитель Крепость, Х

5156 6 тем, что, с целью ускорения процесса и повышения точности при.дифференцировании алкогольных напитков, в качестве реактива используют 1,5Хный раствор ванилина в концентрированной серной кислоте, при этом реактив наносят на сорбент-силикагель и помещают последний в индикаторную трубку, а взаимодействие реактива с исследуемой пробой осуществляют путем принудительной прокачки паров легколетучих веществ последней через индикаторную трубку, I

Таблица1

Цвет наполнителя после пропускания паров

1545156

Продолжение табл.2 и и

53,0 и и

«и» и и

Красно-бордовый и

34,2

Бордово-фиолетовый и и

43,0 и

Красно-бордовый

47,2

43,5 и

Бордово-фиолетовый и и

Красно-фиолетовый

Бордово-фиолетовый и и и и и

Красно-бордовый

36,5 и

Светло-желтый

Бордово-фиолетовый

Бледно-лимонный Красно-бордовый

«1I»

Бордово-фиолетовый

45,0

Димо нныи

«и

Бледно-лимонный Темно-фиолетовый

50,1

Водка

Экстра

Желтый

Бесцветный

40,0

«и» и

40,0

Пшеничная

Русская

40,0 и и и и

Московская 40,0 и

Темно-желтый

40,0

Столичная

Таблица Э

Окраска наполннтеля прн обработке активнрованным углем в течение времени, мнн

Наполнит ел ь

Окраска наполннтеля при анализе необработанного изделия

30 15 lO

Водка

Лимонная

Желто-розовая Желто-розовая Желто-ро- Красная

Иалиновая зовая

Бордовокрасная

ЖелтоБордово-синяя Желто-розовая

Охотничья и» розовая

33 2

56,8

5,1,4

46,3

43,5

42,0

43,5

48,0

16,5

32,3

Стрелецкая Желто-розовая

Бордовый

Красно-фиолетовый

Буро-зеленый

Темно-бордовый

1545156

Продолжение табл.3

Окраска наполннтеля при обработке актнвнрованным углем в течение времени, мин

Наполнитель

Окраска наполнителя

30 15 !О 5

Перцовая

Красная

Красная

Светло-красная Красная

Самогон

Бордово- Бордо вофиолетовая фиолетовая

Кр асио-бордовая

Бордово-фиолетовая

Красно-бор-Краснодовая бордовая

Красно-бордовая

Красно-бордовая

Красно-бордовая

Бордовая, Темно-бордовая

Бордово-фиолетовая

Бордовая Бордовая

Бордовая

« l l

« It

Светло-красная

Красная Красная

Красная

Светло-бор-Светлодовая бордовая

Светло-бордовая

Светло-бордовая

Бордово синяя

Красная Красная

Светло-красная Красная

Бордовая

Составитель И,Пинуев

Редактор Л.Лазаренко Техред Л.Олийнык Корректор C,Øåêìàð

Заказ 488 Тираж 513 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 при анализе необработанного изделия

Красно-синяя

Бордово-синяя

Светло-бордовая

Красно-бордовая

Светло-бордовая

Бордовая

Темно-бор- Темно-, довая . бордовая